【处方】枇杷叶69g 罂粟壳50g 百部15g 白前9g 桑白皮6g 桔梗6g 薄荷脑0.15g 【制法】以上七味，除薄荷脑外，其余枇杷叶等六味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约100ml，加苯甲酸钠2.5g，搅拌使溶解，加炼蜜约100ml、饴糖750ml，继续加热至沸，保持60分钟，稍冷，加入枸橼酸0.5g、用乙醇溶解的枇杷香精适量及薄荷脑，搅拌，混匀，加炼蜜至1000ml，混匀，即得。 【性状】本品为黄棕色稠厚的半流体;气香，味甜。 【鉴别】（1）取本品30ml，加水30ml，混匀，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次50ml，合并正丁醇液，用氨试液50ml洗涤，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材1g，加水100ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，取滤液浓缩至30ml，自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（12∶2∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品50ml，置圆底烧瓶中，加水100ml，照挥发油测定法（通则2204）测定，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶中为止，再加乙酸乙酯2ml，加热至沸并保持微沸30分钟，放冷，分取乙酸乙酯液，作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品30ml，加水50ml，混匀，用浓氨试液调节pH值至9～10，用乙醚振摇提取3次，每次40ml，合并乙醚液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取吗啡对照品、磷酸可待因对照品和盐酸罂粟碱对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮-乙醇-浓氨试液（20∶20∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液、亚硝酸钠乙醇试液和10%硫酸乙醇溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品20ml，加7%硫酸乙醇-水（1∶3）混合溶液40ml，混匀，加热回流3小时，放冷，用二氯甲烷振摇提取2次，每次50ml，合并二氯甲烷液，加水50ml洗涤，取二氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，自“加7%硫酸乙醇-水（1:3）混合溶液40ml”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～5μl、对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 【检查】相对密度 应不低于1.30（通则0183）。 其他 应符合煎膏剂项下有关的各项规定（通则0183）。 【含量测定】吗啡 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液的等量混合液（用10%磷酸溶液调节pH值至2.8）（13∶87）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取吗啡对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加含5%醋酸的20%甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品约5g，精密称定，置25ml量瓶中，加含5%醋酸的20%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含罂粟壳以吗啡（C17H19NO3）计，应为15.0～100.0μg。 磷酸可待因 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（8∶92）为流动相；检测波长为212nm。理论板数按磷酸可待因峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取磷酸可待因对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含16μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品约10g，精密称定，加0.5mol/L氢氧化钠溶液30ml，摇匀，用三氯甲烷振摇提取4次，每次40ml，合并三氯甲烷液，60℃以下减压回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含罂粟壳以磷酸可待因（C18H21NO3 ● H3PO4）计，应为5.0～25.0μg。 【功能与主治】养阴敛肺，镇咳祛痰。用于久咳劳嗽、支气管炎。 【用法与用量】口服。一次20g，一日3次，小儿酌减。 【规格】（1）每瓶装180g （2）每瓶装240g （3）每瓶装300g 【贮藏】密封，置阴凉处。 |
医药数据
