C17H25NO?HCl 295.85 本品为1-（4-乙基苯基）-2-甲基-3-（哌啶-1-基）-1-丙酮盐酸盐。按干燥品计算，含 C17H25NO?HCl不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；有特殊的气味。 本品在水或甲醇中易溶，在丙酮中极微溶解；在0.1mol/L盐酸溶液中易溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为168～174℃。熔融同时分解。 【鉴别】（1）取本品约50mg，加水5ml使溶解，加新制的硫氰酸铬铵试液5滴，即生成粉红色絮状沉淀。 （2）取本品适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在261nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.0。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约25mg，置10ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，超声使溶解，放冷，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 系统适用性溶液 取盐酸乙哌立松约10mg，置10ml具塞试管中，加30%过氧化氢溶液2ml，置水浴上加热至剩余约lml，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含1.25μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent C18，250mm×4.6mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以甲醇-水-二乙胺（700∶300∶5，用冰醋酸调节pH值至7.5）为流动相；检测波长为254nm；系统适用性溶液与灵敏度溶液进样体积10μl，其他溶液进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按盐酸乙哌立松峰计算不低于2000，盐酸乙哌立松峰与相对保留时间约为1.2的杂质峰之间的分离度应大于2。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计（0.05%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水1ml使溶解，密封。 对照品溶液 取三氯甲烷适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.6mg的溶液，另取丙酮和异丙醇各适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中各约含10mg的混合溶液，精密量取上述两种溶液各适量，用水定量稀释制成每1ml中约含丙酮1mg、异丙醇1mg与三氯甲烷12μg的混合溶液，精密量取1ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以聚乙二醇（PEG-20M）（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持5分钟，以每分钟30℃的速率升温至200℃，维持2分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为15分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，丙酮、异丙醇与三氯甲烷的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酐40ml，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于29.58mg的C17H25NO?HCl。 【类别】中枢性骨骼肌松弛剂。 【贮藏】密封，在凉暗干燥处保存。 【制剂】盐酸乙哌立松片 |
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