本品为头孢他啶加适量碳酸钠或精氨酸为助溶剂制成的无菌粉末。按干燥品、无精氨酸或碳酸钠计算，含头孢他啶（按C22H22N6O7S2计）不得少于95.0%，按平均含量计算，含头孢他啶（按C22H22N6O7S2计）应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。 【鉴别】（1）在头孢他啶含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品适量，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。 （3）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。 （4）取本品约25mg，加水2.0ml使溶解，加茚三酮约10mg，加热，溶液显蓝紫色。 以碳酸钠为助溶剂的制剂，选做（1）、（2）、（3）项，以精氨酸为助溶剂的制剂，选做（1）、（4）项。 【检查】酸碱度 取本品，按标示量加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0~7.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶，按标示量分别加水制成每1ml中含0.1g的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色6号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品，按标示量加流动相A-流动相B（7∶93）溶解并稀释成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相A-流动相B（7∶93）稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求、测定法与限度 见头孢他啶有关物质项下。 吡啶 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，按标示量加水溶解并定量稀释制成每1ml中含6mg的溶液。 对照品溶液 取吡啶约1g，精密称定，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，于15℃以下贮存。临用前精密量取2ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 色谱条件、系统适用性要求与测定法 见头孢他啶吡啶量项下。 限度 按外标法以峰面积计算，含毗嗟的量不得过标示量的0.4%。 头孢他啶聚合物 照分子排阻色谱法（通则0514）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品，按标示量加水溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液。 对照溶液、系统适用性溶液（1）、系统适用性溶液（2）、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见头孢他啶中头孢他啶聚合物项下。 限度 按外标法以峰面积计算，含头孢他啶聚合物的量不得过标示量的1.0%。 干燥失重 取本品，在60℃减压干燥至恒重（通则0831），减失重量不得过12.5%（含精氨酸），减失重量不得过13.5%（含碳酸钠）。 含量均匀度 以含量测定项下测得的每瓶头孢他啶含量计算，应符合规定（通则0941）。 不溶性微粒 取本品，按标示量加微粒检查用水溶解并制成每1ml中含0.1g的溶液，依法检查（通则0903），标示量为1.0g以下的折算为每1.0g样品中含10μm及10μm以上的微粒不得过6000粒，含25 μm及25μm以上的微粒不得过600粒；标示量为1.0g以上（包括1.0g）每个供试品容器中含10μm及10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得过600粒。 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg头孢他啶（按C22H22N6O7S2计）中含内毒素的量应小于0.10EU。 无菌 取本品，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101），应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102）。 【含量测定】头孢他啶照高效液相色谱法（通则0512）测定。 含量1（按干燥品、无精氨酸或碳酸钠计） 供试品溶液取本品内容物适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含头孢他啶（按C22H22N6O7S2计）0.15μg的溶液。 对照品溶液、色谱条件与系统适用性要求见头孢他啶含量测定项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 含量2（按平均含量计） 供试品溶液取本品10瓶，分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢他啶（按C22H22N6O7S2计）1mg的溶液，精密量取15ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液、色谱条件与系统适用性要求 见头孢他啶含量测定项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，求出10瓶的平均含量。 碳酸钠 精密称取经110℃干燥2小时的氯化钠对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.8mg的溶液。精密量取氯化钠溶液4.0ml、4.5ml、5.0ml、5.5ml、6.0ml，分别置100ml量瓶中，加硝酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）、（2）、（3）、（4）、（5）。精密称取本品适量（约相当于含碳酸钠13mg），置100ml量瓶中，加水适量溶解后，加硝酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取硝酸10ml置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为空白溶液。取上述溶液照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），在330.3nm的波长处分别测定吸光度，计算碳酸钠的含量。 精氨酸 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品内容物适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含精氨酸0.05mg的溶液。 对照品溶液 取头孢他啶对照品与精氨酸对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含0.2mg与0.05mg的溶液。 色谱条件 用二羟基丙基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-pH 2.0磷酸盐缓冲液（称取磷酸二氢铵1.15g，加水800ml使溶解后，用磷酸调节pH值至2.0，再用水稀释至1000ml，混匀）（750∶250）为流动相；检测波长为206nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，头孢他啶峰与精氨酸峰之间的分离度应大于6.0，精氨酸峰的拖尾因子应不大于4.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C6H14N4O2的含量。 【类别】同头孢他啶。 【规格】按C22H22N6O7S2计 （1）0.5g （2）0.75g （3）1.0g （4）1.5g （5）2.0g （6）3.0g 【贮藏】密封，在凉暗处保存。 |
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