本品为（±）-1-[3-（二甲氨基）丙基]-1-（4-氟苯基）-1，3-二氢-5-异苯并呋喃甲腈氢溴酸盐。按干燥品计算，含C20H21FN2O?HBr不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在热水中极易溶解，在三氯甲烷或甲醇中易溶，在无水乙醇或水中略溶，在无水乙醚中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为185~188℃。 【鉴别】（1）取本品适量，加水溶解，滴加高锰酸钾试液，放置片刻，紫红色褪去，溶液转为淡黄色。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （3）本品的水溶液显溴化物的鉴别反应（通则0301）。 【检查】旋光度 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液，依法测定（通则0621），旋光度应为-0.20°至+0.20°。 酸度 取本品0.20g，加水10ml，振摇使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为4.5~6.5。 氟 取本品约10mg，精密称定，照氟检查法（通则0805）测定，含氟量应为4.2%~5.2%。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.25mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含2.5μg的溶液。 系统适用性溶液 取氢溴酸西酞普兰对照品约5mg，加高碘酸钾0.1g与冰醋酸2ml，置水浴中加热回流30分钟，取出，放冷，加水5ml，加热煮沸使溶液颜色消褪，放冷，加20%氢氧化钾溶液3ml，摇匀，取上清液约5ml，加流动相稀释至25ml，摇匀。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1%醋酸盐缓冲液（取醋酸钠1g，加水800ml使溶解，加三乙胺6ml，摇匀，用冰醋酸调节pH值至4.6，加水至1000ml）-乙腈（80∶20）为流动相；检测波长为239nm；柱温为45℃；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，西酞普兰峰与降解产物峰（相对保留时间约为0.9）的分离度应大于1.8。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.3g，精密称定，置10ml顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜3ml，振摇使溶解，密封。 对照品溶液 取甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯与苯各适量，精密称定，加二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中分别含甲醇300μg、乙醇500μg、丙酮500μg、异丙醇500μg、二氯甲烷60μg、正己烷29μg、乙酸乙酯500μg、四氢呋喃72μg、甲苯89μg与苯0.2μg的混合溶液，精密量取3ml，置10ml顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（DB-624或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；起始温度为45℃，维持10分钟，以每分钟20℃的速率升温至120℃，维持3分钟，再以每分钟40℃的速率升温至200℃，维持5分钟；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为25分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各色谱峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯与苯的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加冰醋酸10ml与醋酐50ml振摇使溶解。照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于40.53mg的C20H21FN2O?HBr。 【类别】抗抑郁药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】氢溴酸西酞普兰片 |
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