【处方】黄柏 500g 苦参 500g 儿茶 500g 枯矾 400g 冰片 100g 【制法】以上五味，儿茶、枯矾粉碎成细粉；冰片研细；黄柏、苦参加水煎煮三次，第一次 2 小时，第二、三次各 1 小时，合并煎液；滤过，滤液浓缩至相对密度为 1.09～1.11（80℃±5℃）的清膏，加乙醇使含乙醇量为 75%，静置使沉淀，取上清液回收乙醇，浓缩至适量，喷雾干燥，与上述细粉混匀，过筛，加入用聚氧乙烯单硬脂酸酯 2000～2060g 及甘油 20ml 制成的基质中，混匀，灌注，注入栓剂模中，冷却，制成 1000 粒，即得。 【性状】本品为棕色至棕褐色的鸭嘴形栓剂。 【鉴别】（1）取本品 1 粒，置坩埚中，缓缓炽灼至完全灰化，加水 3ml 使溶解，滤过，取滤液平均分置三支试管中。一管中加 0.1%四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。一管中加氢氧化钠试液，即生成白色胶状沉淀，分离，沉淀能在过量的氢氧化钠试液中溶解。一管中加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 （2）取黄柏对照药材 0.5g，加甲醇 10ml，加热回流 30 分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液 10μl、对照药材溶液和对照品溶液各 2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（6∶1.5∶3∶1.5∶0.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品 1 粒，剪碎，用浓氨试液 1.2ml 湿润，加乙醚 50ml，超声处理 20 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇 0.5ml 溶解，作为供试品溶液。另取苦参对照药材 0.5g，同法制成对照药材溶液。再取苦参碱对照品，加乙醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各 2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以甲苯-丙酮-甲醇（8∶3∶0.5）为展开剂，展开，展距 8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（2∶4∶2∶l）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品 1 粒，剪碎，加乙醚 30ml，超声处理 10 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取儿茶对照药材 0.5g，同法制成对照药材溶液。再取儿茶素对照品，加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各 5μl、对照品溶液 2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（8∶2∶0.1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。 （5）取本品 1 粒，剪碎，置蒸发皿中，上盖一表面皿，置水浴上加热 10 分钟，用 0.5ml 无水乙醇溶解蒸发皿上的升华物，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加丙酮制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以 5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】酸度 取本品 1 粒，加水 20ml，加热使溶解，滤过，放冷，依法（通则 0631）测定，应为 3.5～4.5。 其他 应符合栓剂项下有关的各项规定（通则 0107）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（33∶67）为流动相；检测波长为 424nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于 4000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 30μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，取约 3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1∶100）混合溶液 50ml，称定重量，置 50℃水浴中加热使充分溶散，取出，放冷，超声处理（功率 250W，频率 50kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，密塞，置冰箱中在 0～4℃下放置过夜，取出，取上清液迅速滤过，精密吸取续滤液 10ml，加在碱性氧化铝柱（100～200 目，12g，内径为 lcm）上，用甲醇 35ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，移至 10ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液 10μl，供试品溶液 5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄柏以盐酸小檗碱（C20H17NO4 · HCl）计，不得少于 1.80mg。 【功能与主治】清热解毒，燥湿收敛。用于湿热下注所致带下病，症见带下量多、色黄质稠、有臭味，或有大便干燥；细菌性阴道病、滴虫性阴道炎、宫颈糜烂见上述证候者。 【用法与用量】每次 1 粒，隔一日 1 次，睡前清洗外阴部，将栓剂推入阴道深部，十日为一疗程。 【注意】月经期停用。 【规格】每粒重 3g 【贮藏】30℃以下密闭保存。 |
医药数据
