本品含青蒿素（C15H22O5）与哌喹（C29H32Cl2N6）均应为标示量的90.0%～110.0%。 【处方】 【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显类白色至淡黄色。 【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于青蒿素10mg），加二氯甲烷3ml，使溶解，滤过，取续滤液。 对照品溶液（1） 取青蒿素对照品适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml含3mg的溶液。 对照品溶液（2） 取哌喹对照品适量，加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml含18mg的溶液。 色谱条件 釆用硅胶GF254薄层板，以二氯甲烷-正己烷-二乙胺（5∶5∶1）为展开剂。 测定法 吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一薄层板上（薄层板预饱和20分钟），展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视；再喷以茴香醛甲醇溶液（取冰醋酸10ml与浓硫酸5ml，缓缓加到55ml甲醇中，放冷，将此溶液加入含有0.5ml茴香醛的30ml甲醇中，摇匀，避光保存），在110℃加热3～5分钟使显色。 结果判定 紫外灯光（254nm）下检视，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液（2）的主斑点一致；显色后，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液（1）的主斑点一致。 （2）在青蒿素与哌喹含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）取本品细粉适量（约相当于青蒿素60mg），加丙酮2ml，振摇使溶解，滤过，滤液置60℃水浴蒸干，在80℃干燥30分钟，照红外分光光度法（通则0402）测定。除在1574cm－1处的一组小吸收峰外，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集220图）一致。 （4）取本品细粉适量（约相当于哌喹100mg），加0.1mol/L盐酸溶液15ml，振摇使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，加1mol/L氢氧化钠溶液2ml，使析出白色沉淀，再加二氯甲烷15ml，振摇提取，静置分层，取二氯甲烷层用水洗涤2次，每次15ml，取二氯甲烷层，通过无水硫酸钠滤过，滤液置60℃水浴蒸干，在80℃干燥30分钟，照红外分光光度法（通则0402）测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集274图）一致。 以上（1）、（2）两项可选做一项。 【检查】 有关物质Ⅰ 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取含量测定项下细粉适量（约相当于青蒿素100mg），加丙酮适量使溶解，滤过，残渣挥干丙酮，加80%乙腈溶解并稀释至10ml，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用80%乙腈稀释至刻度，摇匀。 杂质Ⅱ定位溶液 取杂质Ⅱ对照品适量，加80%乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×150mm，5μm）；以乙腈-水（50∶50）为流动相；检测波长为210nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 青蒿素峰（保留时间约为10分钟）与杂质Ⅰ峰（相对保留时间约为0.8）之间的分离度应大于4.0。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质Ⅱ定位溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除杂质Ⅱ峰外，杂质Ⅰ峰（相对保留时间约为0.8）的峰面积乘以校正因子0.027后不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%），各杂质峰面积的和（杂质Ⅰ按校正后的峰面积计算）不得大于对照溶液主峰面积的5倍（5.0%），小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。 有关物质Ⅱ 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 供试品溶液 取含量测定项下细粉适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含哌喹1mg的溶液，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%三氯乙酸溶液-三乙胺（18∶82∶0.2，磷酸调节pH值至2.5）为流动相；检测波长为216nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 哌喹峰与相邻色谱峰之间的分离度应大于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（2.5%）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 青蒿素 溶出条件 以含0.5%十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠6.9g，氢氧化钠0.9g，十二烷基硫酸钠5g，加水800ml，超声30分钟，用2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8，用水稀释至l000ml）1000ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液滤过，取续滤液。 对照品溶液 取青蒿素对照品适量，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.25mg的溶液，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。 色谱条件与系统适用性要求 见含量测定青蒿素项下。 测定法 见含量测定青蒿素项下。计算每片的溶出量。 限度 标示量的70%，应符合规定。 哌喹 溶出条件 以0.05mol/L盐酸溶液1000ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液10ml，滤过，精密量取续滤液2ml，置100ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取哌喹对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.75mg的溶液，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在347nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】 青蒿素 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于青蒿素100mg），置100ml量瓶中，加乙腈适量，超声使溶解，放冷，用乙腈稀释至刻度，摇匀，滤过。 对照品溶液 取青蒿素对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见有关物质Ⅰ项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 哌喹 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取含量测定青蒿素项下的细粉适量（约相当于哌喹250mg），精密称定，置250ml量瓶中，加流动相适量，超声使溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取哌喹对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见有关物质Ⅱ项下。检测波长为347nm。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 抗疟药。 【贮藏】 遮光，密封，在阴凉干燥处保存。 附： 杂质Ⅰ（青蒿烯） C15H20O5 280.32 （3R，5aS，6R，8aS，12S，12aR）-八氢-3，6-二甲基-9-亚甲基-3，12-氧桥-12H-吡喃并［4，3-j］-1，2-苯并二氧杂环庚熳-10（3H）-酮 杂质Ⅱ C9H6ClNO 179.60 7-氯-4-羟基喹琳 |
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