【处方】枇杷叶 226.7g 桔梗 20g 水半夏 66.7g 川贝母 23.3g 薄荷脑 0.5g 【制法】以上五味，枇杷叶加水煎煮二次，第一次 2 小时，第二次 1 小时，煎液滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为 1.20～1.25（85℃）的清膏，加入 3 倍量乙醇，充分搅拌，静置过夜。吸取上清液，备用；川贝母粉碎成粗粉，与桔梗、水半夏用 70%乙醇加热回流提取二次，第一次 3 小时，第二次 2 小时，滤过，滤液与上述备用液合并，回收乙醇，浓缩至相对密度为 1.20～1.25（85℃）的清膏，放冷，加入丁酮提取四次，合并提取液，回收丁酮并浓缩至稠膏状；另取聚乙二醇-6000（26.7g），加热至 90～100℃使全部熔化，加入上述稠膏，搅匀，加入薄荷脑，混匀，滴制成 1000 丸，包薄膜衣，即得。 【性状】本品为包衣滴丸，除去包衣后显棕色至深棕色；气香，味微苦，有清凉感。 【鉴别】（1）取本品 5g，研细，加乙醇 20ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液蒸至无醇味，加 0.5%氢氧化钠溶液 10ml，离心，取上清液，用稀盐酸调 pH 值至 2，用乙醚振摇提取 2 次，每次 15ml，合并乙醚液，用水 10ml 洗涤，弃去水液，乙醚液挥干，残渣加无水乙醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材 2g，同法制成对照药材溶液。再取薄荷脑对照品，加乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取供试品溶液 4μl、对照药材溶液与对照品溶液各 2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（20∶5∶8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 110℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品 5g，研细，加无水乙醇 30ml，超声处理 30 分钟，置冰浴中冷却数分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 20ml 使溶解，用乙醚振摇提取 2 次，每次 20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材 1g，加无水乙醇 20ml，超声处理 30 分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 4～8μl，分别点于同一高效硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-乙醚-环己烷（2∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；放置约 15 分钟后，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】丁酮残留量 照残留溶剂测定法（通则 0861）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以 6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相的毛细管柱（DB-624，柱长为 30m，内径为 0.32mm，膜厚度为 1.8μm）；柱温 90℃；进样口温度 150℃；检测器温度 180℃；顶空进样，顶空瓶加热温度 80℃；平衡时间 45 分钟。理论板数按丁酮峰计算应不低于 50 000，丙酮峰与丁酮峰之间的分离度应符合要求。 校正因子测定 取丙酮适量，精密称定，加水制成每 1ml 含 0.8mg 的溶液，作为内标溶液。另精密称取丁酮对照品 25mg，置 50ml 量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取 3ml，置顶空瓶中，加盖，密封，吸取 1ml，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。 测定法 取本品 20 丸，精密称定，研细，取约 0.3g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入内标溶液 3ml，加盖，密封，吸取 1ml，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含丁酮不得过 0.05%（g/g）。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则 0108）。 【含量测定】照气相色谱法（通则 0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以苯基（50%）甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（DB-17，柱长为 30m，内径为 0.25mm，膜厚度为 0.25μm），柱温 110℃，进样口温度 160℃。理论板数按薄荷脑峰计算应不低于 4000。 校正因子测定 取水杨酸甲酯适量，精密称定，加乙醇制成每 1ml 含 2.5mg 的溶液，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品 12mg，精密称定，置 50ml 量瓶中，加乙醇适量使溶解，精密加入内标溶液 10ml，用乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取 1μl，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。 测定法 取本品 100 丸，精密称定，研细，取约 1g，精密称定，置 50ml 量瓶中，加乙醇适量，超声处理（功率 150W，频率 12kHz）10 分钟，放冷，精密加入内标溶液 10ml，用乙醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。吸取上清液 1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含薄荷脑（C10H20O）不得少于 0.4mg。 【功能与主治】清热化痰止咳。用于感冒、支气管炎属痰热阻肺证，症见咳嗽、痰黏或黄。 【用法与用量】口服或含服。一次 3～6 丸，一日 3 次。 【注意】孕妇忌服。 【规格】每丸重 30mg 【贮藏】密封。 |
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