本品含盐酸洛非西定（C11H12Cl2N2O·HCl）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】 本品为白色片。 【鉴别】 （1）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品10片，研细，加水10ml，搅拌均匀，超声约5分钟使盐酸洛非西定溶解，滤过，将滤液移至分液漏斗中，用浓氨溶液调至碱性，加三氯甲烷20ml，振摇提取；分取提取液；蒸干三氯甲烷，残渣加甲醇1ml溶解。 对照品溶液 取盐酸洛非西定对照品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶GF254薄层板，以无水乙醇-三氯甲烷-浓氨试液（70∶50∶2）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，再喷以稀碘化铋钾试液显色。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。 （2）取点样后剩余的供试品溶液，加水1ml，摇匀，加新制的5%亚硝基铁氰化钠溶液1ml，氢氧化钠试液2ml与碳酸氢钠1g，振摇，溶液即变为紫色，放置后颜色加深。 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 含量均匀度 取本品1片，研细，用水定量转移至10ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法，依法测定含量。应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第三法）测定。 溶出条件 以水150ml为溶出介质，转速为每分钟35转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液5ml，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取盐酸洛非西定对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.3μg的溶液。 色谱条件和系统适用性要求 除进样体积为20μl外，见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算每片的溶出量。 限度 标示量的70%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸洛非西定0.2mg），置10ml量瓶中，加水5ml，超声约10分钟使盐酸洛非西定溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取盐酸洛非西定对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.02mg的溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值为3.2）-乙腈（4∶1）为流动相；检测波长为210nm；进样体积10ul。 系统适用性要求 理论板数按洛非西定峰计算不低于1000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 同盐酸洛非西定。 【规格】 0.2mg 【贮藏】 遮光，密封，在干燥处保存。 |
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