本品含盐酸洛非西定(C11H12Cl2N2O·HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】 本品为白色片。 【鉴别】 (1)照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品10片,研细,加水10ml,搅拌均匀,超声约5分钟使盐酸洛非西定溶解,滤过,将滤液移至分液漏斗中,用浓氨溶液调至碱性,加三氯甲烷20ml,振摇提取;分取提取液;蒸干三氯甲烷,残渣加甲醇1ml溶解。 对照品溶液 取盐酸洛非西定对照品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶GF254薄层板,以无水乙醇-三氯甲烷-浓氨试液(70∶50∶2)为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,再喷以稀碘化铋钾试液显色。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。 (2)取点样后剩余的供试品溶液,加水1ml,摇匀,加新制的5%亚硝基铁氰化钠溶液1ml,氢氧化钠试液2ml与碳酸氢钠1g,振摇,溶液即变为紫色,放置后颜色加深。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 含量均匀度 取本品1片,研细,用水定量转移至10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法,依法测定含量。应符合规定(通则0941)。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法)测定。 溶出条件 以水150ml为溶出介质,转速为每分钟35转,依法操作,经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液5ml,滤过,取续滤液。 对照品溶液 取盐酸洛非西定对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.3μg的溶液。 色谱条件和系统适用性要求 除进样体积为20μl外,见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算每片的溶出量。 限度 标示量的70%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸洛非西定0.2mg),置10ml量瓶中,加水5ml,超声约10分钟使盐酸洛非西定溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。 对照品溶液 取盐酸洛非西定对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.02mg的溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值为3.2)-乙腈(4∶1)为流动相;检测波长为210nm;进样体积10ul。 系统适用性要求 理论板数按洛非西定峰计算不低于1000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 同盐酸洛非西定。 【规格】 0.2mg 【贮藏】 遮光,密封,在干燥处保存。 |