本品为5-甲基-N-［2-［4-［［［（环己基氨基）羰基］氨基］磺酰基］苯基］乙基］-吡嗪甲酰胺。按干燥品计算，含C21H27N5O4S应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。 本品在N，N-二甲基甲酰胺中易溶，在丙酮、三氯甲烷、二氧六环或甲醇中微溶，在乙醇中极微溶解，在水中几乎不溶；在稀氢氧化钠溶液中易溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为203～208℃。 【鉴别】（1）取本品约50mg，加二氧六环5ml，置水浴中加热溶解，加0.5%2，4-二硝基氟苯的二氧六环溶液1ml，煮沸2～3分钟，溶液显亮黄色。 （2）取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在226nm与274nm的波长处有最大吸收，两吸收峰的吸光度比值为2.0～2.4。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集808图）一致。 （4）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇25ml使溶解，用0.1mol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取杂质Ⅰ对照品约12.5mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取格列吡嗪对照品与杂质Ⅰ对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别含0.5mg与2.5μg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（用2.0mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.00±0.05）-甲醇（55∶45）为流动相；检测波长为225nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按格列毗嗪峰计算不低于2000，格列吡嗪峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液主峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）；其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇20ml，用0.1mol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取格列吡嗪对照品约25mg，精密称定，制备方法同供试品溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】降血糖药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）格列吡嗪片 （2）格列吡嗪胶囊 （3）格列吡嗪缓释胶囊 |
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