C22H26N2O4S·HCl 450.99 本品为顺-（+）-5-［（2-二甲氨基）乙基］-2-（4-甲氧基苯基）-3-乙酰氧基-2，3-二氢-1，5-苯并硫氮杂?-4（5H）-酮盐酸盐。按干燥品计算，含C22H26N2O4S·HCl不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末;无臭。 本品在水、甲醇或三氯甲烷中易溶，在乙醍中不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+115°至+120°。 【鉴别】（1）取本品约50mg，加盐酸溶液（9→100）1ml溶解，加硫氰酸铵试液1ml、2.8%硝酸钴溶液1ml与三氯甲烷5ml，充分振摇，静置，三氯甲烷层显蓝色。 （2）取本品，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在236nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集337图）一致。 （4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品0.20g，加水20ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.3～5.3。 溶液的澄清度 取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液应澄清。 硫酸盐 取本品1.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比较，不得更浓（0.024%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 系统适用性溶液 取盐酸地尔硫?适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，取5ml，滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液2滴，充分振摇1分钟，滴加0.1mol/L盐酸溶液2滴，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（ZORBAX Eclipse XDB-C18柱，4.6mm×150mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以醋酸盐缓冲液（取d-樟脑磺酸1.16g，用0.1mol/L醋酸钠溶液溶解并稀释至1000ml，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.2）-乙腊-甲醇（50∶25∶25）为流动相；检测波长为240nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，地尔硫?峰的保留时间约为9分钟；理论板数按地尔硫?峰计算不低于1200；地尔硫?峰与杂质I峰（相对保留时间约为0.65）的分离度应大于2.5。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 重金属 取本品2.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品1.0g，置100ml凯氏烧瓶中，加硝酸5ml与硫酸2ml，烧瓶口装一小漏斗，小心加热直至发生白烟，冷却后加硝酸2ml，加热，再加硝酸2ml，加热，然后加浓过氧化氢溶液数次，每次2ml，加热直至溶液呈无色或微黄色，放冷后加饱和草酸铵溶液2ml，再次加热至发生白烟，放冷后加水至23ml，加盐酸5ml作为供试品溶液，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加无水甲酸2ml溶解后，加醋酐30ml、醋酸汞试液5ml与萘酚苯甲醇指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于45.10mg的C22H26N2O4S·HCl。 【类别】钙通道阻滞药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）盐酸地尔硫?片（2）盐酸地尔硫?缓释片 附： 杂质I（去乙酰地尔硫?） (2S，3S)-5-［2-（二甲氨基）乙基］-3-羟基-2-（4-甲氧基苯基）-2，3-二氢-1，5-苯并硫氮杂?-4（5H）-酮 |
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