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乙醇量测定法

    药品名称: 0711 乙醇量测定法
    版本: 2020年版
    来源: 四部
    分类: 通则
    内容:

    0711 乙醇量测定法

    一、气相色谱法

    本法系采用气相色谱法(通则0521)测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。除另有规定外,按下列方法测定。

    第一法(毛细管柱法)

    色谱条件与系统适用性试验 采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID)温度220℃;采用顶空分流进样,分流比为1:1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。

    校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml,平行两份;置100ml量瓶中,精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。

    测定法 精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约5ml),置100ml量瓶中,精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。

    【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30m×0.53mm×3.00μm。

    第二法(填充柱法)

    色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低于700,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。

    校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别置100ml量瓶中,分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释)。取上述三种溶液各适量,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。

    测定法 精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量(相当于乙醇约5ml),置100ml量瓶中,精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),取适量注入气相色谱仪,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。

    【附注】(1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中,与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。

    (2)除另有规定外,若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致,以气相色谱法测定结果为准。

    二、蒸馏法

    本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。按照制剂的性质不同,选用下列三法中之一进行测定。

    第一法 本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含乙醇量的不同,又可分为两种情况。

    1.含乙醇量低于30%者

    取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约25ml,加玻璃珠数粒或沸石等物质,连接冷凝管,直火加热,缓缓蒸馏,速度以馏出液液滴连续但不成线为宜。馏出液导入25ml量瓶中,俟馏出液约达23ml时,停止蒸馏。调节馏出液温度至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时按相对密度测定法(通则0601)依法测定其相对密度。在乙醇相对密度表内(下表)查出乙醇的含量(%)(ml/ml),即得。

    2.含乙醇量高于30%者

    取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约50ml,如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中,俟馏出液约达48ml时,停止蒸馏。按上法测定其相对密度。将查得所含乙醇的含量(%)(ml/m1)与2相乘,即得。

    第二法 本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、三氯甲烷、乙醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制剂中的乙醇量。根据制剂中含乙醇量的不同,也可分为两种情况。

    1.含乙醇量低于30%者

    取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150ml分液漏斗中,加等量的水,并加入氯化钠使之饱和,再加石油醚,振摇提取1~3次,每次约25ml,使干扰测定的挥发性物质溶入石油醚层中,静置俟两液分离,分取下层水液,置150~200ml蒸馏瓶中,合并石油醚层并用氯化钠的饱和溶液洗涤3次,每次约10ml,洗液并入蒸馏瓶中,照上述第一法蒸馏(馏出液约23ml)并测定。

    2.含乙醇量高于30%者

    取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置250ml分液漏斗中,加水约50ml,如上法加入氯化钠使之饱和,并用石油醚提取1~3次,分取下层水液,照上述第一法蒸馏(馏出液约48ml)并测定。

    供试品中加石油醚振摇后,如发生乳化现象时,或经石油醚处理后,馏出液仍很浑浊时,可另取供试品,加水稀释,照第一法蒸馏,再将得到的馏出液照本法处理、蒸馏并测定。

    供试品如为水棉胶剂,可用水代替饱和氯化钠溶液。

    第三法 本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。供试品中含有游离氨,可酌加稀硫酸,使成微酸性;如含有挥发性酸,可酌加氢氧化钠试液,使成微碱性。再按第一法蒸馏、测定。如同时含有挥发油,除按照上法处理外,并照第二法处理。供试品中如含有肥皂,可加过量硫酸,使肥皂分解,再依法测定。

    【附注】(1)任何一法的馏出液如显浑浊,可加滑石粉或碳酸钙振摇,滤过,使溶液澄清,再测定相对密度。

    (2)蒸馏时,如发生泡沫,可在供试品中酌加硫酸或磷酸,使成强酸性,或加稍过量的氯化钙溶液,或加少量石蜡后再蒸馏。

    (3)建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30m×0.53mm×3.00μm。

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