【处方】黄芪285g 丹参155g 人参75g 茯苓103g 三七148g 水蛭155g 红花103g 川芎103g 山楂155g 蒲黄103g 制何首乌103g 葛根155g 黄芩103g 玄参103g 甘草148g 【制法】以上十五味，取水蛭34g、三七34g粉碎成细粉，备用；丹参、人参及剩余三七加60%乙醇回流提取二次，每次1.5小时，滤过，滤液合并，减压回收乙醇，浓缩成相对密度为1.35（60℃）的稠膏，与水蛭、三七细粉混合，减压干燥，药渣另置备用。川芎加水浸泡2小时后，提取挥发油约6小时，挥发油加适量乙醇溶解后，另器密闭保存；丹参、人参、三七、川芎药渣与剩余水蛭及其余黄芪等十味加水煎煮三次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约1.15（60℃），加乙醇使含醇量达65%，搅拌，静置24小时，取上清液减压回收乙醇，加水搅匀，静置12小时，取上清液滤过。滤液浓缩成相对密度为1.35（60℃）的稠膏，减压干燥，与上述丹参等干燥提取物混合，粉碎成细粉。加入川芎挥发油，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕色至棕褐色的粉末和颗粒；气微腥，味微苦。 【鉴别】（1）取本品内容物5g，加水适量，静置，取沉淀物置显微镜下观察：体壁碎片灰白色，细胞界限明显或不明显，可见细疣状或颗粒状突起（水蛭）。 （2） 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕三七、黄芪项下的供试品溶液5μl、上述对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，10℃以下展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取本品内容物4g，加乙醚20ml，浸泡2小时，时时振摇，滤过，滤液低温挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4） 取本品内容物1g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚提取液，加乙酸乙酯提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙醇3ml使溶解，作为对照药材溶液。再取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5μl、对照药材溶液和对照品溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙醋-丙酮-水（7:65:55:12）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸硫酸溶液（取磷钼酸2g，加水20ml使溶解，再缓缓加入硫酸30ml，摇匀），在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5） 取本品内容物1g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，加氨试液20ml洗涤，弃去洗涤液，正丁醇提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液2μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7:2.5:0.25）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏数分钟后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （6） 取本品内容物1g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，加水20ml洗涤，弃去洗涤液，正丁醇提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （7） 取甘草对照药材0.5g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，加水30ml洗涤，弃去洗涤液，正丁醇提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（4）项下的供试品溶液5μl以及上述对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】丹参 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-水（40:35:25）为流动相；柱温40℃；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）20分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含丹参以丹参酮ⅡA（C19H18O3）计，不得少于45μg。 三七、黄芪 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；蒸发光散射检测器检测。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～10 19→21 81→79 10～19 21→23 79→77 19～20 23→33 77→67 20～40 33 67 对照品溶液的制备 取三七皂苷R1对照品和黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含三七皂苷R10.4mg、黄芪甲苷0.2mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研匀，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取5次（20ml，20ml，20ml，10ml，10ml），合并正丁醇提取液，用浓氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去洗涤液，正丁醇提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，按外标两点法对数方程计算，即得。 本品每粒含三七以三七皂苷R1（C47H80O18）计，不得少于0.20mg，含黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，不得少于0.10mg。 【功能与主治】益气活血，化瘀止痛。用于冠心病稳定型劳累型心绞痛I、II级，中医辨证属气虚血瘀证者，症见胸痛，胸闷，心悸气短，神疲乏力，面色紫暗，舌淡紫，脉弦而涩。 【用法与用量】饭后温开水送服。一次3粒，一日3次。42天为一疗程。 【规格】每粒装0.3g 【贮藏】密闭，防潮。 |
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