C16H14F3N5O 349.31 本品为（2R，3S）-2-（2，4-二氟苯基）-3-（5-氟-4-嘧啶基）-1-（1H-1，2，4-H氮哩-1-基）-2-丁醇。按干燥品计算，含C16H14F3N5O 不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。本品在甲醇、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中易溶，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为127~33℃。 比旋度 取本品，精密称定，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-58°至-62°。 【鉴别】（1）在右旋异构体项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与系统适用性溶液中伏立康哩峰的保留时间一致。 （2）取本品适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含25μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在256nm波长处有最大吸收，在231nm波长处有最小吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （4）本品显有机氟化物的鉴别反应（通则0301）。 【检查】结晶性 取本品适量，依法检查（通则0981），应符合规定。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.10g，置纳氏比色管中，分别加丙二醇-乙醇（2∶3）混合溶液5ml使溶解，溶液应澄清无色（通则0901第一法与通则0902第一法）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 称取伏立康唑适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，于100℃水浴放置40分钟，冷却至室温。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以0.02mol/L醋酸铵缓冲液（用醋酸调节pH值至4.0±0.3）-甲醇-乙腈（55∶15∶30）为流动相；柱温为35℃；检测波长为251nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，相对保留时间为0.2~0.4的两个杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 右旋异构体 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照品溶液 取伏立康唑右旋异构体对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液。 系统适用性溶液 取伏立康唑对照品与伏立康唑右旋异构体对照品各适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含伏立康哩0.5mg与伏立康唑右旋异构体5μg的混合溶液。 色谱条件 用直链淀粉-三［（S）-α-甲苯基氨基甲酸酯］键合硅胶为填充剂（Chiralpak AS-H，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以正己烷-无水乙醇（80∶20）为流动相；流速为每分钟0.5ml；检测波长为256nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，伏立康唑峰与伏立康唑右旋异构体峰间的分离度应大于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，含伏立康唑右旋异构体不得过0.5%。 残留溶剂 甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与环己烷照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N,N-二甲基甲酰胺5.0ml，轻轻振摇使溶解，密封。 对照品溶液取甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与环己烷各适量，精密称定，用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含甲醇60μg、乙醇100μg、丙酮100μg、异丙醇100μg、正己烷5.8μg、乙酸乙酯100μg、四氢呋喃14.4μg与环己烷77.6μg的溶液，精密吸取5ml置顶空瓶中，密塞。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；起始温度为40℃，以每分钟2℃的速率升温至80℃，再以30℃的速率升温至230℃，维持2分钟；进样口温度为300℃；检测器温度为300℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟；分流比15∶1。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，均应符合规定。 二氯甲烷与三氯甲烷 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，精密加入N,N-二甲基甲酰胺1.0ml，轻轻振摇使溶解。 对照品溶液 取二氯甲烷与三氯甲烷各适量，精密称定，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含二氯甲烷60昭与三氯甲烷6.0μg的溶液。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液，采用电子捕获检测器（ECD）；起始温度为60℃，维持7分钟，以每分钟50℃的速率升温至250℃，维持20分钟；进样口温度为300℃；检测器温度为300℃；分流比2∶1;进样体积1μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，均应符合规定。 氟 取本品12mg，精密称定，照氟检查法（通则0805）检查，含氟量应为14.6%~16.3%。 含氯化合物 取本品约20mg，照氧瓶燃烧法（通则0703）进行有机破坏，以0.4%氢氧化钠溶液20ml为吸收液，将吸收液用稀硝酸10ml中和，移至50ml纳氏比色管，照氯化物检查法（通则0801）检查，与对照溶液（与供试品同法操作，但燃烧时滤纸中不含供试品，并加标准氯化钠溶液6.0m1）比较，不得更浓（0.3%）。 干燥失重 取本品，在80℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 对照品溶液 取伏立康唑对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件 见有关物质项下。检测波长为256nm。 系统适用性溶液与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗真菌药。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【制剂】（1）伏立康唑片 （2）伏立康唑胶囊 |
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