本品含雷米普利(C3H32N2O5)应为标示量的90.0%～105.0%。 【性状】本品为白色或类白色片或粉色片。 【鉴别】含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品细粉适量(约相当于雷米普利10mg)，置20ml量瓶中，加乙腈适量，超声使雷米普利溶解，用流动相A稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度。 系统适用性溶液 取雷米普利、杂质Ⅳ、杂质Ⅴ、杂质Ⅵ对照品，加乙腈适量，振摇使溶解，用流动相A稀释制成每1ml中各约含0.1mg的混合溶液。 灵敏度溶液 取雷米普利对照品，加流动相B溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Nucleosil C18柱，4.0mm×250mm，3μm或效能相当的色谱柱)，柱温为65℃；以高氯酸钠缓冲液(取高氯酸钠2.0g，加三乙胺0.5ml，加水800ml溶解，用磷酸调节pH值至3.6)-乙腈(800:200)为流动相A，以高氯酸钠缓冲液(取高氯酸钠2.0g，加三乙胺0.5ml，水300ml溶解，用磷酸调节pH值至2.6)-乙腈(300:700)为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为210nm；进样体积20μl。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 90 10 6 90 10 7 75 25 20 65 35 30 25 75 50 25 75 50.1 90 10 85 90 10 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为杂质Ⅴ峰、杂质Ⅵ峰、雷米普利峰及杂质Ⅳ峰，雷米普利峰保留时间约为19分钟。灵敏度溶液色谱图中，雷米普利主峰峰高的信噪比应不小于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质Ⅳ峰的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的5倍(5.0%)，杂质V峰的峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)，杂质Ⅵ峰的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.7倍(0.7%)，上述已知杂质总和不得过6.0%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)，其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)，小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。 含量均匀度 以含量测定项下测得的每片含量计算，应符合规定(通则0941)。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。 溶出条件 以0.1mol/L盐酸溶液500ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含雷米普利2.5μg的溶液。 对照品溶液 取雷米普利对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5μg的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。计算出每片的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品10片，分别置10ml(1.25mg规格)，25ml(2.5mg规格)或50ml(5mg规格)量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，超声使雷米普利溶解，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取雷米普利对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以高氯酸钠缓冲液(取高氯酸钠14g，加水溶解并稀释至1000ml，再加磷酸5.8ml，用三乙胺调节pH值至2.5)-乙腈(58:42)(用磷酸调节pH值至2.1)为流动相；检测波长为210nm；进样体积20μl)。 系统适用性要求 理论板数按雷米普利峰计算不低于3000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，并求得10片的平均含量。 【类别】同雷米普利。 【规格】(l)1.25mg (2)2.5mg (3)5mg 【贮藏】遮光，密封保存。 |
医药数据
