【处方】牡蛎75g 乳香30g 瓜萎75g 海藻60g 黄芷120g 没药30g 天冬60g 夏枯草75g 三棱30g 玄参60g 白术60g 浙贝母30g 莪术30g 丹参75g 炒鸡内金30g 【制法】以上十五味，炒鸡内金、浙贝母、乳香、没药粉碎成细粉，过筛，混匀备用；其余牡蛎等十一味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至840ml，放冷，加入乙醇使含醇量达70%～75%，搅拌，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30～1.35（60℃）的稠膏，加入上述细粉，混匀，减压干燥，粉碎成细粉，加适量乳糖、淀粉、硬脂酸镁，用乙醇制粒，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒和粉末；味苦、微辛。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒卵圆形，直径25～48μm，脐点点状、人字状或马蹄状，位于较小端（浙贝母）。不规则碎块无色至棕黄色，表面可见沟纹（炒鸡内金）。 （2）取本品内容物3.6g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱长为14cm）上，用水100ml洗脱，弃去洗脱液，再用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸至无乙醇味，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，再用水洗涤2次，每次20ml，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液15μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物2g，研细，加无水乙醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乳香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙醚（20∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （4）取本品内容物7g，研细，加入浓氨试液5ml使湿润，加三氯甲烷50ml，放置过夜，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml，用3%硫酸溶液振摇提取4次，每次20ml，合并酸液，用浓氨试液调节pH值至9～10，用三氯甲烷振摇提取4次，每次20ml，合并三氯甲烷液，水浴回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材1g，加浓氨试液2ml与三氯甲烷20ml，放置过夜，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（17∶0.5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1.7%甲酸溶液（19∶81）为流动相；检测波长为287nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称 定，加75%甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少于0.24mg。 【功能与主治】舒肝活血，祛痰软坚。用于肝郁气滞、痰瘀互结所致的乳癖，症见乳房肿块或结节、或经前胀痛；乳腺增生病见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次2～3粒，一日2次，饭后服用。20天为一个疗程，间隔5～7天继续第二个疗程，亦可连续用药。 【注意】（1）偶见患者服药后有轻度恶心、腹泻、月经期提前、量多及轻微药疹。一般停药后自愈。 （2）孕妇慎服（前三个月内禁用）、女性患者宜于月经来潮前10～15天开始服用。经期停用。 【规格】每粒装0.3g 【贮藏】密封。 |
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