本品为6β，7β-环氧-1αH，5αH-托烷-3α-醇（一）托品酸酯氢溴酸盐三水合物。按干燥品计算，含C17H21NO4?HBr应为99.0%~102.0%。 【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭；微有风化性。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷中极微溶解，在乙醚中不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612第一法）为195~199℃，熔融时同时分解。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-24°至-27°。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加水1ml溶解后，置分液漏斗中，加氨试液使成碱性后，加三氯甲烷5ml，振摇，分取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣中加二氯化汞的乙醇溶液（取二氯化汞2g，加60%乙醇使成100ml）1.5ml，即生成白色沉淀（与阿托品及后马托品的区别）。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集288图）一致。 （3）本品显托烷生物碱类的鉴别反应（通则0301）。 （4）本品的水溶液显溴化物的鉴别反应（通则0301）。 【检查】溶液的澄清度 取本品0.50g，加水15ml溶解后，溶液应澄清。 酸度 取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.0~5.5。 其他生物碱 取本品0.10g，加水2ml溶解后，分成两等份：一份中加氨试液2~3滴，不得发生浑浊；另一份中加氢氧化钾试液数滴，只许发生瞬即消失的类白色浑浊。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加水溶解并制成每1ml中含0.3mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.25%十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.5）-乙腈（60∶40）为流动相；检测波长为210nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按东莨菪碱峰计算不低于6000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除溶剂峰附近的溴离子峰外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 易氧化物 取本品0.15g，加水5ml溶解后，在15~20℃加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.05ml，10分钟内红色不得完全消失。 干燥失重 取本品，先在60℃干燥1小时，再升温至105℃干燥至恒重，减失重量不得过13.0%（通则0831）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液。 对照品溶液 取氢溴酸东莨菪碱对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.26mg的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗胆碱药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）氢溴酸东莨菪碱片 （2）氢溴酸东莨菪碱注射液 |
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