C6H7KO2 150.22 [509-00-01] 本品为(E,E)-2,4-己二烯酸钾盐。由山梨酸与碳酸钾或氢氧化钾反应制得。按干燥品计算,含C6H7KO2不得少于99.0%。 【性状】 本品为白色或类白色鳞片状或颗粒状结晶或结晶性粉末。 本品在水中易溶,在乙醇中微溶。 【鉴别】 (1)取本品约0.1g,加水10ml使溶解,加丙酮1ml,滴加稀盐酸使成酸性后,加溴试液2滴,摇匀,能使溴试液褪色。 (2)取本品,加水制成每1ml中含0.2mg的溶液,量取适量,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含2μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在264nm的波长处有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(光谱集688图)一致。 (4)本品的水溶液显钾盐的火焰反应(通则0301)。 【检查】酸碱度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液2滴,如显淡红色,加盐酸滴定液(0.1mol/L)0.25ml,淡红色应消失;如无色,加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.25ml,应显淡红色。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.20g,加水5ml溶解后,依法检查(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色;如显色,与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。 氯化物 取本品0.40g,加水15ml使溶解,边搅拌边加稀硝酸10ml,滤过,用水10ml分次洗涤残渣,合并滤液和洗液,加水使成约40ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.018%)。 硫酸盐 取本品1.05g,加水30ml使溶解,边搅拌边加稀盐酸2ml,滤过,用水8ml分次洗涤,合并滤液和洗液,加水使成约40ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.038%)。 醛 取本品1.0g,置100ml量瓶中,加异丙醇50ml与水30ml使溶解,用1mol/L盐酸溶液调节pH值至4(用精密pH试纸),加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置纳氏比色管中,加品红-亚硫酸试液(取碱性品红0.2g,溶于120ml热水中,放冷,加10%结晶亚硫酸钠溶液20ml与盐酸2ml,混匀)1ml,摇匀,放置30分钟后,与标准甲醛溶液(精密量取甲醛溶液适量,加水制成每lml中含甲醛0.1mg的溶液)1.0ml,加异丙醇5ml与水4ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.1%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。 重金属 取本品2.0g,置坩埚中,加氧化镁0.5g,缓缓加热使成白色或灰白色。再在800℃炽灼1小时。用盐酸溶液(1→2)10ml分2次溶解残渣,滴加浓氨溶液至对酚酞指示液显中性,放冷,加冰醋酸使红色消失,再加冰醋酸0.5ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml;另取标准铅溶液2.0ml,加氧化镁0.5g,同上法操作,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品0.67g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0003%)。 【含量测定】 取本品约0.12g,精密称定,加冰醋酸24ml与醋酐1ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于15.02mg的C6H7KO2。 【类别】 药用辅料,抑菌剂。 【贮藏】 密封保存。 |