【处方】连翘 500g 金银花 250g 黄芩250g 【制法】以上三味，黄芩加水煎煮二次，每次 1 小时，滤过，合并滤液，用 2mol/L 盐酸溶液调节 pH 值至 1.0～2.0，在 80℃保温 30 分钟，静置 12 小时，滤过，沉淀加 8 倍量水，搅拌，用 10%氢氧化钠溶液调节 pH 值至 7.0，加入等量乙醇，搅拌使沉淀溶解，滤过，滤液用 2mol/L 盐酸溶液调节 pH 值至 2.0，在 60℃保温 30 分钟，静置 12 小时，滤过，沉淀用乙醇洗至 pH 值 4.0，加 10 倍量水，搅拌，用 10%氢氧化钠溶液调节 pH 值至 7.0，每 1000ml 溶液中加入 5g 活性炭，充分搅拌，在 50℃保温 30 分钟，加入等量乙醇，搅拌均匀，滤过，滤液用 2mol/L 盐酸溶液调节 pH 值至 2.0，在 60℃保温 30 分钟，静置 12 小时，滤过，沉淀用少量乙醇洗涤，于 60℃以下干燥，备用；金银花、连翘分别用水温浸 30 分钟后煎煮二次，每次 1 小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为 1.20～1.25（70℃），冷却至 40℃，缓缓加入乙醇使含醇量达 75%，充分搅拌，静置 12 小时以上，滤取上清液，回收乙醇至无醇味，加入 4 倍量水，静置 12 小时以上，滤取上清液，浓缩至相对密度为 1.10～1.15（70℃），冷却至 40℃，加乙醇使含醇量达 85%，静置 12 小时以上，滤取上清液，回收乙醇至无醇味，备用。取黄芩提取物，加入适量的水，加热，用 10%氢氧化钠溶液调节 pH 值至 7.0 使溶解，加入上述金银花提取物和连翘提取物，加水至 1000ml，加入活性炭 5g，调节 pH 值至 7.0，加热至沸并保持微沸 15 分钟，冷却，滤过，加注射用水至 1000ml，灭菌，冷藏，滤过，浓缩，冷冻干燥，制成粉末，分装；或取黄芩提取物，加入适量的水，加热，用 10%氢氧化钠溶液调节 pH 值至 7.0 使溶解，加入上述金银花提取物和连翘提取物以及适量的注射用水，每 1000ml 溶液中加入 5g 活性炭，调节 pH 值至 7.0，加热至沸并保持微沸 15 分钟，冷却，滤过，灭菌，滤过，灌装，冷冻干燥，压盖，即得。 【性状】本品为黄棕色的无定形粉末或疏松固体状物；有引湿性。 【鉴别】（1）取本品 60mg，加 75%甲醇 5ml，超声处理使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分别加 75%甲醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各 1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品 0.1g，加甲醇 10ml，超声处理 20 分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。另取连翘对照药材 0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 10μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【指纹图谱】取本品 5 支的内容物，混匀，取 10mg，精密称定，置 10ml 量瓶中，加 50%甲醇 8ml，超声处理（功率 250W，频率 33kHz）20 分钟使溶解，放冷，加 50%甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取绿原酸对照品适量，精密称定，加 50%甲醇制成每 1ml 含 40μg 的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则 0512）测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，YMC-Pack ODS-A 色谱柱（柱长为 150mm，内径为 4.6mm）；以甲醇为流动相 A，以 0.25%冰醋酸为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 350nm；柱温为 30℃；流速为每分钟 1ml。理论板数按绿原酸峰计算应不低于 6000。 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，记录 60 分钟内的色谱图。供试品色谱图应与对照指纹图谱基本一致，有相对应的 7 个特征峰。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，除溶剂峰和 7 号峰外，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算，相似度不得低于 0.90。 【检查】pH 值 取本品，加水制成每 1ml 含 25mg 的溶液，依法（通则 0631）测定。应为 5.7～6.7。 水分 不得过 5.0%（通则 0832 第三法）。 蛋白质 取本品 0.6g，用水 10ml 溶解，取 2ml，滴加鞣酸试液 1～3 滴，不得出现浑浊。 糅质 取本品 0.6g，加水 10ml使溶解，取 1ml，依法（通则 2400）检查。应符合规定。 树脂 取本品 0.6g，加水 10ml使溶解，取 5ml，置分液漏斗中，用三氯甲烷 10ml 振摇提取，分取三氯甲烷液，依法（通则 2400）检查。应符合规定。 草酸盐 取本品 0.6g，加水 10ml使溶解，用稀盐酸调节 pH 值至 1～2，保温滤去沉淀，调节 pH 值至 5～6，取 2ml，加 3%氯化钙溶液 2～3 滴，放置 10 分钟，不得出现浑浊或沉淀。 钾离子 取本品 0.12g，称定，自“先用小火炽灼至炭化'起，依法（通则 2400）检查。应符合规定。 重金属 取本品 l.0g，依法（通则 0821 第二法）检查。含重金属不得过 10mg/kg。 砷盐 取本品 l.0g，加 2%硝酸镁乙醇溶液 3ml，点燃，燃尽后，先用小火炽灼使炭化，再在 500～600℃ 炽灼至完全灰化，放冷，残渣加盐酸 5ml 与水 21ml 使溶解，依法（通则 0822 第一法）检查。含砷不得过 2mg/kg。 无菌 取本品 0.6g，加灭菌注射用水制成每 1ml 含 60mg 的溶液，依法（通则 1101 薄膜过滤法）检查。应符合规定。 溶血与凝聚 2%红细胞混悬液的制备 取兔血或羊血数毫升，放入盛有玻璃珠的锥形瓶中，振摇 10 分钟，除去纤维蛋白原使成脱纤血，加约 10 倍量的生理氯化钠溶液，摇匀，离心，除去上清液，沉淀的红细胞再用生理氯化钠溶液洗涤 2～3 次，至上清液不显红色时为止，将所得的红细胞用生理氯化钠溶液配成浓度为 2%的混悬液，即得。 试验方法 取本品 600mg，用生理氯化钠溶液溶解并稀释成 20ml，摇匀，作为供试品溶液。取试管 6 支，按下表中的配比量依次加入 2%红细胞混悬液和生理氯化钠溶液，混匀，于 37℃恒温箱中放置 30 分钟，再按下表中的配比量分别加入供试品溶液，摇匀，置 37℃恒温箱中，分别于 15 分钟、30 分钟、45 分钟、60 分钟和 120 分钟时进行观察，以 3 号试管为基准，以 6 号试管为阴性对照。本品在 2 小时之内不得出现溶血或红细胞凝聚。 热原 取本品 0.6g，用灭菌注射用水 10ml 溶解，依法（通则 1142）检查，剂量按家兔体重每 1kg 注射 3ml。应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则 0102）。 【含量测定】金银花 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（15∶85∶1∶0.3）为流动相；检测波长为 324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于 6000。 对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加水制成每 1ml 含 20μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取 60mg，精密称定，置 50ml 棕色量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每支含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，应为 8.5～11.5mg。 黄芩 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（40：60：1）为流动相；检测波长为 274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 2000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加 50%甲醇制成每 1ml 含 50μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取 10mg，精密称定，置 50ml 量瓶中，加 50%甲醇适量，超声处理 20 分钟使溶解，加 50%甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每支含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，应为 128～173mg。 连翘 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（25∶75∶0.1）为流动相；检测波长为 278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于 4000。 对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 20μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取 0.1g，精密称定，用 65%乙醇 5ml 分次溶解，加在中性氧化铝柱（100～120 目，5g，内径为 1cm）上，用 65%乙醇洗脱，收集洗脱液近 25ml 于25ml 量瓶中，加 65%乙醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液 10μl 与供试品溶液 20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每支含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，应为 1.4～2.1mg。 【功能与主治】清热解毒，疏风解表。用于外感风热所致的发热、咳嗽、咽痛；上呼吸道感染、轻型肺炎、扁桃体炎见上述证候者。 【用法与用量】静脉滴注。每次每千克体重 60mg，一日 1 次；或遵医嘱。临用前，先以适量灭菌注射用水充分溶解，再用氯化钠注射液或 5%葡萄糖注射液 500ml 稀释。 【注意】本品与氨基糖苷类（庆大霉素、卡那霉素、链霉素）及大环内酯类（红霉素、白霉素）等配伍时易产生浑浊或沉淀，请勿配伍使用。 【规格】每支装 600mg 【贮藏】遮光，密闭，置阴凉处。 |
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