【处方】柿叶提取物50g 【制法】取柿叶提取物，加入淀粉、蔗糖粉、硬脂酸镁和微晶纤维素等辅料适量，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片或500片，包薄膜衣，即得。 【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色至褐色；味苦。 【鉴别】（1）取本品适量（相当于柿叶提取物250mg），研细，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml，充分搅拌使溶解，滤过，滤液加盐酸0.5ml，用乙醚30ml振摇提取，分取乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柿叶对照药材8g，加水200ml煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至约15ml，滤过，滤液加盐酸0.5ml，同法制成对照药材溶液。再取原儿茶酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl，对照药材溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸（9:1:0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品适量（约相当于柿叶提取物250mg），研细，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柿叶对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7:2:0.3）为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】乙酸乙酯浸出物 取本品，研细，取适量（约相当于柿叶提取物0.5g），精密称定，用乙酸乙酯为溶剂，照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（通则2201）测定，〔规格（1）〕不得少于9.0%；〔规格（2）〕不得少于18.0%。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2%磷酸溶液（50:50）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山奈酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含50μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，精密称定，研细，取约0.5g〔规格（1）〕或0.3g〔规格（2）〕，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液10ml，加入甲醇10ml、25%盐酸溶液5ml，摇匀，加热回流30分钟，放冷，转移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含总黄酮，以槲皮素（C15H10O7）和山奈酚（C15H10O6）的总量计，〔规格（1）〕不得少于3.8mg；〔规格（2）〕不得少于7.6mg。 【功能与主治】活血化瘀，通络。用于脉络瘀阻，眩晕头痛，肢体麻木，胸痹心痛，胸中憋闷，心悸气短；冠心病、脑动脉硬化症见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次2～4片〔规格（1）〕或一次1～2片〔规格（2）〕，一日3次。 【规格】（1）每片重0.41g（含柿叶提取物50mg） （2）每片重0.41g（含柿叶提取物100mg） 【贮藏】密封。 附：柿叶提取物质量标准 柿叶提取物 本品为柿叶经加工制成的提取物。 〔制法〕 取干柿叶，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.12-1.15（60℃），加乙醇至含醇量达85%，静置过夜，滤取上清液，备用；沉淀物用65%乙醇洗涤二次，合并洗涤液，静置过夜，滤取上清液，与备用上清液合并，回收乙醇，加入适量的水，混匀，滤过，滤液用乙酸乙酯提取四次，合并乙酸乙酯液，回收乙酸乙酯并浓缩成稠膏，低温干燥，即得。 〔性状〕 本品为棕黄色至褐色的块状固体，气微、味苦。 〔鉴别〕 （1）取本品0.2g，研细，加水15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液加盐酸0.5ml，用乙醚30ml振摇提取，分取乙醚层，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柿叶对照药材8g，加水200ml煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至约15ml，滤过，滤液加盐酸0.5ml，同法制成对照药材溶液。再取原儿茶酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl，对照品和对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸（9:1:0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品0.2g，研细，加甲醇10ml，超声处理使溶解，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取柿叶对照药材2g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7:2:0.3）为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 〔检查〕 乙酸乙酯残留量 照残留溶剂测定法 （通则0861第二法）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（0.25mm×30m），火焰离子化检测器。进样口温度为220℃。柱温：起始温度50℃，保持5分钟，以每分钟35℃的速率升至220℃，保持2分钟；检测器温度为250℃；顶空温度为80℃，保温时间为30分钟；进样时间1分钟。理论板数按乙酸乙酯峰计算应不低于10000。 对照品溶液的制备 取乙酸乙酯对照品适量，用N，N-二甲基甲酰胺制成每1ml中含0.5mg的溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封，即得。 供试品溶液的制备 取本品研细，精密称取0.2g，置顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基甲酰胺2ml，摇匀，密封，即得。 测定法 分别取对照品和供试品溶液，顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中乙酸乙酯残留量。 本品含乙酸乙酯不得过0.5%。 乙酸乙酯浸出物 取本品，研成粗粉，取约0.5g，精密称定，用乙酸乙酯为溶剂，依法（通则2201醇溶性浸出物测定法 热浸法）测定，不得少于75%。 水分 不得过5.0%（通则0832第二法）。 重金属 取本品l.0g，依法（通则0821第二法）检查。重金属含量不得过20mg/kg。 〔含量测定〕 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2%磷酸溶液（50:50）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按榊皮素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取撤皮素对照品、山奈酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含50μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液10ml，加入甲醇10ml、25%盐酸溶液5ml，摇匀，加热回流30分钟，放冷，转移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含总黄酮以槲皮素（C15H10O7）和山奈酚（C15H10O6）的总量计，不得少于8.6%。 〔功能与主治〕 活血化瘀，通络。用于脉络瘀阻，眩晕头痛，肢体麻木，胸痹心痛，胸中憋闷，心悸气短；冠心病，脑动脉硬化症见上述证候者。 〔用法与用量〕 口服，一次0.1～0.2g，一日3次。 〔贮藏〕 密封，置阴凉干燥处。 注:柿叶 为柿树科植物柿Diospyros kaki Thunb.的干燥叶。 |
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