【处方】知母 108g 玄参 108g 罂粟壳 216g 麦冬 108g 款冬花 324g 紫菀 108g 苦杏仁 108g 百合 108g 浙贝母 54g 【制法】以上九味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜100~120g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为褐色至黑褐色的大蜜丸；味甜、微苦。 【鉴别】（ 1）取本品9g，剪碎，加硅藻土6g，研匀，加乙醇50ml，加热回流40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1cm，柱高为10cm），用水50ml洗脱，弃去水洗液，再用70%甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，加盐酸2ml，加热回流40分钟，蒸干，残渣加水20ml使溶解，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品9g，剪碎，加硅藻土6g，研匀，加乙醇50ml，加热回流40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液15ml洗涤，弃去洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，加中性氧化铝约1g，置水浴上拌匀、干燥，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1cm）上，以甲醇20ml洗脱，弃去甲醇液，再用70%甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材1g，加水饱和的正丁醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（30∶10∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品9g，剪碎，加硅藻土6g，研匀，加甲醇50ml，加热回流40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加盐酸溶液（1→100）30ml使溶解，静置，滤过，滤液用浓氨溶液调节pH值至10，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取罂粟壳对照药材0.5g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（20∶20∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液，置日光下检视，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品9g，剪碎，加硅藻土6g，研匀，加甲醇50ml，加热回流40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用石油醚（60~90℃）1ml浸泡，倾出上清液，备用，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取款冬花对照药材0.5g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4~8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（8∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取〔鉴别〕（4）项下的备用上清液，作为供试品溶液。另取紫菀对照药材2g，加甲醇25ml，加热回流40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加石油醚（60~90℃）1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-甲苯-乙酸乙酯-无水甲酸（10∶3∶3∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（15∶85）（每100ml中加庚烷磺酸钠0.1g）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于17000。 对照品溶液的制备 取吗啡对照品约10mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含吗啡10μg）。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣用4%冰醋酸溶液20ml分次溶解，转移至分液漏斗中，加浓氨试液6.5ml，摇匀，用三氯甲烷-异丙醇（9∶1）混合溶液振摇提取5次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣用70%甲醇溶解，并转移至5ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含罂粟壳以吗啡（C17H19NO3）计，应为0.41~2.68mg。 【功能与主治】清肺化痰，止嗽定喘。用于虚劳久嗽，咳嗽痰喘，骨蒸潮热，音哑声重，口燥舌干，痰涎壅盛。 【用法与用量】口服。一次1丸，一日2次。 【规格】每丸重9g 【贮藏】密封。 |
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