【处方】 人工牛黄35.7g 黄芩190.6g 栀子62.3g 朱砂50g 珍珠母28.6g 郁金66g 雄黄50g 冰片20g 石膏71.4g 水牛角浓缩粉95.4g 盐酸小檗碱4.3g 【制法】 以上十一味，除人工牛黄、水牛角浓缩粉、冰片、盐酸小檗碱外，石膏、珍珠母分别粉碎成极细粉；朱砂、雄黄分别水飞成极细粉；郁金加水煎煮1小时后，加入黄芩、栀子，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25~1.26（80℃）的清膏，减压干燥或喷雾干燥，粉碎成细粉；将人工牛黄、水牛角浓缩粉、冰片、盐酸小檗碱研细，与上述粉末配研，过筛，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】 本品为硬胶囊，内容物为黄棕色的粉末；气香，味苦、辛。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。不规则碎片灰白色或灰黄色，稍具光泽，表面有灰棕色色素颗粒，并有不规则纵长裂隙（水牛角浓缩粉）。 （2）取本品内容物2g，加乙醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液备用；药渣挥去乙醚，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20：25：3：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取盐酸小檗碱对照品、黄芩苷对照品，分别加乙醇制成每1ml含0.4mg和0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取[鉴别]（2）项下的供试品溶液和上述对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以1%三氯化铁乙醇溶液，置日光下检视，供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取[鉴别]（2）项下的供试品溶液5~10μl和上述对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（12：8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取[鉴别]（2）项下的备用滤液5~10μl和上述对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（9：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（45：55）（每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.25g，精密称定，置50ml量瓶中，加盐酸-甲醇（1：100）约40ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，用盐酸-甲醇（1：100）稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl ）应为标示量的80.0%~120.0%。 【功能与主治】 清热解毒，镇静安神。用于气分热盛，高热烦躁；上呼吸道感染、肺炎、气管炎见上述证候者。 【用法与用量】 口服。一次3～4粒，一日2次。 【注意】不宜久服，孕妇禁服。 【规格】每粒装0.4g（含盐酸小檗碱4.3mg） 【贮藏】密封。 |
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