本品含双氯芬酸钠(C14H10Cl2NNaO2)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为无色或微黄色的澄明液体。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品，用水稀释制成每1ml中含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在276nm的波长处有最大吸收。 【检查】pH值 应为7.0～9.0（通则0631）。 溶液的颜色 取本品，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在420nm的波长处测定，吸光度不得过0.06。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，即得。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见双氯芬酸钠有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，在相对双氯芬酸峰保留时间1.2～1.3处的杂质峰（双氯芬酸钠杂质Ⅲ），其峰面积乘以0.5后不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和（杂质Ⅲ按校正后的峰面积计算）不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。 苯扎氯铵（处方中含苯扎氯铵时检查该项目） 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品5瓶，混匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取苯扎氯铵对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-5mmol/L醋酸铵溶液（含1%三乙胺，用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5）（65∶35）为流动相；检测波长为214nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 苯扎氯铵C12峰与C14峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 限度 每1ml中含苯扎氯铵不得过0.12mg。 渗透压摩尔浓度 取本品，依法检查（通则0632），渗透压摩尔浓度比应为0.9～1.1。 无菌 取本品，用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液200ml稀释后，经薄膜过滤法处理，用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液分次冲洗（每膜不少于200ml），以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌，依法检查（通则1101），应符合规定。 其他 应符合眼用制剂项下有关的各项规定（通则0105）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品5瓶，混匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取双氯芬酸钠对照品适量，精密称定，加70%甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 系统适用性溶液 见有关物质项下。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-4%冰醋酸溶液（70∶30）为流动相；检测波长为276nm；系统适用性溶液进样体积20μl，其他溶液进样体积10μl 。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，双氯芬酸峰与其相对保留时间约0.8处杂质峰之间的分离度应大于4.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同双氯芬酸钠。 【规格】5ml∶5mg 【贮藏】密闭，在干燥处保存。 |
医药数据
