【处方】黄芪600g 白术（炒）200g 防风200g 【制法】以上三味，将防风酌予碎断，提取挥发油，蒸馏后水溶液另器收集；药渣及其余二味加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇至含醇量为70%，搅拌，静置，滤过，滤液减压回收乙醇，与上述蒸馏后的水溶液搅匀，静置，取上清液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.30～1.33（70℃）的清膏，加辅料适量制成颗粒，干燥，放冷，喷加上述防风挥发油，混匀，制成500g，即得。 【性状】本品为浅黄色至棕红色的颗粒；味涩而后甘。 【鉴别】（1）取本品5g，加水20ml使溶解，滤过，滤液用三氯甲烷提取2次（25ml，15ml），合并三氯甲烷提取液，蒸干。残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材6g，加水煎煮二次（250ml，150ml），每次30分钟，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约5ml，加乙醇3倍量使沉淀，静置，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，滤过，自“滤液用三氯甲烷提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液8μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%铁氰化钾-2%三氯化铁试液等量的混合溶液（临用配制）。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2） 取本品5g，加水20ml使溶解，滤过，滤液用石油醚（30～60℃）振摇提取2次（25ml，20ml），合并石油醚液，挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材2g，加水250ml，煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约10ml，加乙醇30ml振摇，静置，滤过，滤液蒸至无醇味，自“用石油醚（30～60℃）提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则。502）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（7：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸溶液，在105℃加热8分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3） 取防风对照药材2g，照〔鉴别〕（2）项下对照药材溶液制备方法，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液10μl、上述对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（32：68）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含黄芪甲苷0.12mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约2.5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇100ml，加热回流至提取液无色（约6小时），提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水20ml，微热使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，合并氨试液并用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml，弃去氨试液，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 本品每袋含黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，不得少于3.5mg。 【功能与主治】益气，固表，止汗。用于表虚不固，自汗恶风，面色恍白，或体虚易感风邪者。 【用法与用量】开水冲服。一次1袋，一日3次。 【规格】每袋装5g 【贮藏】密封。 |
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