【处方】丹参508g 五味子（蒸）254g 石菖蒲170g 安神膏949g 【制法】以上四味，石菖蒲粉碎成细粉，备用；丹参酌予碎断，与五味子（蒸）加5倍量乙醇，加热回流提取1.5小时，滤过，滤液回收乙醇，提取液备用；药渣加水煎煮2小时，滤过，滤液与上述提取液合并，浓缩至相对密度为1.30（55～60°C）的稠膏；稠膏与安神膏混匀，干燥，粉碎，加入石菖蒲细粉，混匀，制粒，低温干燥（50～60°C），制成1000g，即得。 【性状】本品为棕褐色的颗粒；气微香，味微苦、酸。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：维管束及维管束鞘纤维周围细胞中含草酸钙方晶，形成晶纤维；薄壁组织中散有类圆形的油细胞，直径约50μm，含黄色或黄棕色的油状物（石菖蒲）。 （2）取本品10g，研细，加石油醚（30～60°C）80ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加石油醚（30～60°C）2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，加石油醚（30～60°C）10ml，自“超声处理30分钟”起，依法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品，加石油醚（30～60°C）制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品5g，研细，置圆底烧瓶中，加水100ml，蒸馏，收集馏出液50ml，用石油醚（60～90°C）振摇提取3次，每次20ml，合并提取液，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取石菖蒲对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90°C）-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品2g，研细，加水20ml使溶解，滤过，滤液用石油醚（30～60°C）30ml振摇提取，弃去石油醚提取液，水液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取菟丝子对照药材0.5g，加水30ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，自“滤液用石油醚（30～60°C）30ml”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（20：2：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品2g，研细，加水20ml使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取首乌藤对照药材0.25g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60°C）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变成红色。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。 【含量测定】丹参 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%甲酸溶液（20：80）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率150W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少于12.0mg。 五味子 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（34：66）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率150W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含五味子以五味子醇甲（C24H32O7）计，不得少于0.34mg。 【功能与主治】养心安神。用于心血不足、虚火内扰所致的心悸失眠、头晕耳鸣。 【用法与用量】口服。一次1袋，一日3次。 【注意】孕妇慎用。 【规格】每袋装1.5g 【贮藏】密封，置阴凉干燥处。 注：安神膏质量标准见安神补心丸附项。 |
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