【处方】当归144g 川芎16g 醋香附400g 麸炒白术23g 白芍12g 赤芍12g 醋延胡索32g 熟地黄48g 大枣80g 甘草11g 【制法】以上十味，麸炒白术、醋延胡索、当归、川芎粉碎成细粉，过筛；其余醋香附等六味加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，滤过，合并滤液，浓缩至稠膏状，加入麸炒白术等细粉及辅料适量，混匀，制成颗粒，60℃以下干燥，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色或黑棕色；味苦、辛。 【鉴别】（1）取本品10片，除去包衣，研细，加浓氨试液1ml，加环己烷20ml，摇匀，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材0.1g，加浓氨试液0.1ml，加环己烷20ml，摇匀，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-甲醇-二乙胺（10:6:1:0.05）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点清晰，挥去多余的碘，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （2） 取本品5片，除去包衣，研细，加环己烷20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.9g、川芎对照药材0.1g，分别加环己烷20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3） 取〔含量测定〕白芍、赤芍项下的供试品溶液5ml，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（14:3:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品10片，除去包衣，研细，加水50ml，超声处理20分钟，离心（转速为每分钟4000转）10分钟，取上清液，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5g，加水50ml，煎煮30分钟，放冷，离心（转速为每分钟4000转）10分钟，取上清液自“用乙醚振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（5:5:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】当归、川芎 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.3%磷酸溶液（18.5:81.5）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%乙醇制成每1ml含5μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率320W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含当归、川芎以阿魏酸（C10H10O4）计，不得少于45μg。 白芍、赤芍 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14:86）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含45μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率320W，频率40kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液25ml，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加稀乙醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含白芍、赤芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于100μg。 【功能与主治】养血柔肝，理气调经。用于肝郁血虚所致的月经不调、经期前后不定、行经腹痛。 【用法与用量】口服。一次4片，一日4次。 【规格】薄膜衣片 每片重0.32g 【贮藏】密封。 |
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