【处方】 木香120g 姜黄连180g 黄芩120g 黄柏（酒炙）60g 白芍120g 当归60g 姜厚朴120g 麸炒枳壳120g 槟榔60g 醋延胡索60g 制吴茱萸60g 炙甘草30g 【制法】 以上十二味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。 【性状】 本品为黄棕色至棕褐色的水丸；气微香，味苦。 【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（姜黄连）。纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。石细胞鲜黄色，分枝状，壁厚，层纹明显（黄柏）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（麸炒枳壳）。内胚乳碎片无色，壁较厚，有较多大的类圆形纹孔（槟榔）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（炙甘草）。 （2） 取本品4g，研细，加乙醚15ml，放置2小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯5ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.4g，加乙醚15ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（10:3）为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取厚朴对照药材0.5g，加乙醚15ml，放置2小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯5ml使溶解，作为对照药材溶液。另取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30~60°C）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4） 取本品4g，研细，加乙醚15ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枳壳对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90°C）-乙酸乙酯-甲酸（3:7:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5） 取本品4g，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用浓氨试液调节pH值至9，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-二氯甲烷-甲醇（7.5:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中熏3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（50:50）（每100ml含十二烷基磺酸钠0.1g）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（100:1）50ml，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-盐酸（100:1）补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每lg含黄连、黄柏以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HC1）计，不得少于7.0mg。 【功能与主治】 清热祛湿，化滞止痛。用于大肠湿热所致的痢疾，症见大便脓血、腹痛下坠、里急后重。 【用法与用量】 口服。一次6g，—日3次。 【规格】 每100丸重6g 【贮藏】 密封。 |
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