【处方】老鹳草334g 槲寄生167g 续断167g 威灵仙83g 独活83g 制草乌83g 红花83g 【制法】以上七味，威灵仙、独活粉碎成细粉，过筛；其余槲寄生等五味加水煎煮二次，每次3小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩成相对密度为1.18～1.20（80℃）的清膏，与上述细粉混匀，干燥，粉碎成细粉，用乙醇泛丸；干燥，制成350g，包活性炭衣，即得。 【性状】本品为黑色浓缩丸，除去包衣后显棕黄色至棕褐色；味苦、涩。 【鉴别】（1）取本品2g，研细，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用氨试液60ml洗涤，再用正丁醇饱和的水60ml洗涤，取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取续断对照药材0.5g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取川续断皂苷Ⅵ对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（4∶1∶5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品6g，研细，加乙醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取威灵仙对照药材2g，加乙醇30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（4∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品2g，研细，加乙醚30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取独活对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-甲苯-乙酸乙酯（2∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】乌头碱限量 取本品适量，研细，取约12.6g，置250ml锥形瓶中，加氨试液30ml，摇匀，再加乙醚100ml，振摇10分钟，超声处理15分钟，放置过夜，分取乙醚液，残渣及滤器用适量乙醚洗涤，洗涤液与滤液合并，回收溶剂至干，残渣用三氯甲烷溶解并转移至2ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4∶3.6∶2）为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】老鹳草 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2%磷酸溶液（5∶95）为流动相；检测波长为266nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含老鹳草以没食子酸（C7H6O5）计，不得少于0.80mg。 续断 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（30∶70）为流动相；检测波长为212nm。理论板数按川续断皂苷VI峰计算应不低于8000。 对照品溶液的制备 取川续断皂苷VI对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水25ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次（50ml，30ml，30ml），合并正丁醇提取液，用氨试液100ml洗涤，再用正丁醇饱和的水100ml洗涤，取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含续断以川续断皂苷VI（C47H76O18）计，不得少于4.30mg。 【功能与主治】祛风寒，补肝肾，壮筋骨。用于风寒湿邪闭阻、肝肾亏虚所致的痹病，症见关节肿胀、腰膝疼痛、四肢麻木。 【用法与用量】口服。一次2.2g，一日2次。 【注意】孕妇忌服。 【规格】每袋装2.2g（每10丸重1.1g） 【贮藏】密封。 |
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