【处方】升麻60g 葛根60g 黄柏（炒）20g 白芍20g 蔓荆子30g 党参100g 黄芪100g 炙甘草100g 【制法】以上八味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜40～50g与适量水制丸，干燥，即得。 【性状】本品为棕色至棕黑色的水蜜丸；气微，味甜。 【鉴别】（1）取本品粉末，置显微镜下观察：淀粉粒单粒球形，直径3～37μm，脐点点状、裂缝状或星状；复粒由2～10分粒组成（葛根）。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端常断裂成须状，或较平截（黄芪）。纤维鲜黄色，常成束，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚；石细胞鲜黄色，类圆形或纺锤形，有的呈分枝状，枝端锐尖，壁厚，层纹明显（黄柏）。 （2）取本品9g，研细，加硅藻土5g，拌匀，加无水乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙髓液，挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取升麻对照药材1g，加无水乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取异阿魏酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μ1分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-二氯甲烷-冰醋酸（6:5:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品10g，研细，加水80ml，超声处理15分钟，离心，取上清液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液提取液，用正丁醇饱和的水15ml洗涤，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1.5～2cm）上，用甲醇20ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芍对照药材1g，加水80ml，同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液10μl与对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水（16:3:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品1g，研细，加甲醇5ml，加热回流15分钟，滤过，取滤液，补加甲醇至5ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小樂碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液（12:3:6:3:1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品3g，研细，加入0.5%氢氧化钠甲醇溶液30ml，振摇提取1小时，超声处理30分钟，取出，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml溶解，加在D101型大孔吸附树脂柱（内径为1cm，柱高7cm）上，用水洗脱至无色，再用40%乙醇50ml洗脱，弃去洗脱液，用70%乙醇30ml洗脱，收集流出液及洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】葛根素 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20:80）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取葛根素对照品适量，精密称定，加30%乙醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇50ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含葛根以葛根素（C21H20O9）计，不得少于1.4mg。 芍药苷 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.015%冰醋酸溶液（12:88）为流动相；检测波长为232nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约3.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率240W，频率45kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含白芍以芍药苷（C23H28O11)计，不得少于0.34mg。 【功能与主治】益气升阳，聪耳明目。用于视物昏花，耳聋耳鸣。 【用法与用量】口服。一次9g，一日1次。 【贮藏】密闭，防潮。 |
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