【处方】橘叶412.5g 丹参412.5g 皂角刺275g 王不留行275g 川楝子275g 地龙275g 【制法】以上六味，除地龙、王不留行外，其余橘叶等四味加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25-1.30（85℃），放冷，备用；地龙、王不留行用70%乙醇回流提取二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，滤液合并，加入上述浓缩液中，调整乙醇量达70%，搅拌均匀，静置，回收乙醇并浓缩成稠膏，加蔗糖500g与淀粉、糊精适量，混匀，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。 【性状】本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜、微苦。 【鉴别】（1）取本品10g，研细，加乙酸乙酯30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橘叶对照药材1g，加水20ml，加热微沸10分钟，滤过，滤液加乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（12∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （2）取本品10g，研细，加水20ml，研磨使溶解，离心，取上清液，用石油醚（60～90℃）振摇提取3次（20ml，20ml，15ml），弃去石油醚液，水液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，加水20ml，煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至约10ml，加乙醇使含醇量达70%，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，自“用乙酸乙酯振摇提取3次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（12∶2∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （3）取本品10g，研细，加三氯甲烷20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取地龙对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。 【含量测定】橘叶 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%磷酸溶液（22∶78）为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10g，研细，取约2g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含橘叶以橙皮苷（C28H34O15）计，不得少于5.0mg。 丹参 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸溶液（13∶87）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按丹参素峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备 取丹参素钠对照品适量，精密称定，加5%草酸溶液制成每1ml含10μg的溶液（相当于每1ml含丹参素9μg），即得。 供试品溶液的制备 取本品10g，研细，取约0.5g，精密称定，置离心管中，加水2ml及中性氧化铝（100～200目）1.5g，搅拌均匀，用水洗涤2次，每次20ml，离心（转速为每分钟3000转）10分钟，弃去水洗液，再用5%草酸溶液搅拌提取3次，每次8ml，离心，合并5%草酸提取液，置25ml量瓶中，加5%草酸溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含丹参以丹参素（C9H10O5）计，不得少于4.0mg。 【功能与主治】疏肝理气，活血化瘀，消散乳块。用于肝气郁结，气滞血瘀，乳腺增生，乳房胀痛。 【用法与用量】开水冲服。一次1袋，一日3次或遵医嘱。 【注意】孕妇忌服。 【规格】每袋装10g 【贮藏】密封。 |
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