【处方】熟地黄119g 甘草80g 地黄119g 川芎（酒）60g 当归（酒蒸）119g 延胡索（酒醋制）60g 酒黄芩119g 郁金60g 木香119g 盐杜仲80g 香附（酒醋制）80g 酒白芍80g 蔓荆子（酒蒸）119g 砂仁60g 【制法】以上十四味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜30～40g与适量的水，泛丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜105～145g，制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为棕褐色的水蜜丸或大蜜丸；气香，味苦、微辛。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。木栓细胞黄棕色，壁薄，微波状弯曲，多层重叠（川芎）。分泌细胞类圆形，含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列（香附）。内种皮细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔内含硅质块（砂仁）。橡胶丝呈条状或扭曲成团，表面带颗粒性（杜仲）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。宿萼表皮非腺毛2～3细胞，顶端细胞的基部稍粗，壁有疣状突起（蔓荆子）。 （2） 取本品水蜜丸15g，研碎，加乙醚30ml；或取本品大蜜丸2丸，剪碎，加适量硅藻土，研匀，加乙醚60ml，超声处理20分钟，滤过，弃去醚液，药渣挥干乙醚，用浓氨试液适量湿润药渣，再加乙醚60ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚提取3次，每次10ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一以1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上使成条带状，以甲苯-丙酮（9:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中熏5分钟，取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。 （3） 取本品水蜜丸30g，研碎，加乙醚50ml；或大蜜丸3丸，剪碎，加硅藻土适量，研匀，加乙醚80ml，超声处理20分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥干乙醚，加乙醇80ml，温浸30分钟，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加水饱和的正丁醇30ml，超声处理20分钟，分取正丁醇液，浓缩至约1ml，加适量中性氧化铝拌匀，蒸干，加在中性氧化铝柱（100～200目，1g，内径为1cm）上，以乙酸乙酯-甲醇（1:1）30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芍对照药材1g，加乙醇5ml，超声处理5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～7μl，对照药材溶液5μl、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（20:3:5:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。 （4）取本品水蜜丸20g，研碎，加乙酸乙酯60ml；或大蜜丸2丸，剪碎，加硅藻土适量，研匀，加乙酸乙酯60ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取地黄对照药材2g，加乙酸乙酯30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液3～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以环己烷-二氯甲烷-无水乙醇-乙酸乙酯-水（2:11:1:5:2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（45:55）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸适量，研细（过三号筛），取约0.35g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约0.52g，精密称定，置100ml量瓶中，加70%乙醇适量，超声处理（功率300W，频率40kHz）20分钟，放冷，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，水蜜丸每1g不得少于4.4mg；大蜜丸每丸不得少于30.0mg。 【功能与主治】疏肝理气，养血活血。用于血虚肝郁所致的月经不调，闭经，痛经，经期头痛。 【用法与用量】口服。水蜜丸一次7.5g，大蜜丸一次1丸，一日2次。 【规格】（1）水蜜丸 每100丸重10g （2）大蜜丸每丸重11.3g 【贮藏】密闭，防潮。 注:［1］延胡索（酒醋制） 取净延胡索，加酒、醋各25%趁热搅匀，闷润，待辅料吸尽后，蒸4～5小时至透心，取岀，干燥。 ［2］香附（酒醋制） 取净香附，加酒30%、醋20%趁热搅匀，润透，待辅料吸尽后，蒸约4小时至透心，取出，干燥。 |
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