【处方】骨碎补450g 牛膝450g 川芎360g 天麻300g 黄芪450g 威灵仙450g 地龙360g 葛根360g 乳香180g 【制法】以上九味，乳香以水蒸气蒸馏法提取挥发油，收集挥发油，以倍他环糊精包合;其余骨碎补等八味，用60%乙醇回流提取三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.32～1.35（50℃）的稠膏，减压干燥，粉碎，过100目筛，加入挥发油包合物及糊精、矫味剂适量，混匀，以80%乙醇制粒，60℃以下干燥，制成1000g，即得。 【性状】本品为棕褐色的颗粒;气微香，味甜而苦、辛。 【鉴别】（1）取本品2.5g，研细，加乙酸乙酯-甲醇（4∶1）混合溶液25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径为15mm）上，用无水乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，备用。继续用稀乙醇40ml洗脱，收集稀乙醇洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根对照药材0.5g，同法收集稀乙醇洗脱液制成对照药材溶液。再取葛根素对照品，加乙醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（15∶5∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，在氨蒸气中熏1分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2） 取天麻对照药材0.5g，同〔鉴别〕（1）项下供试品溶液的制备方法，收集稀乙醇洗脱液制成对照药材溶液。另取天麻素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液和上述两种对照溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（6∶2∶0.15）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取〔鉴别〕（1）项下备用的无水乙醇液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.2g，地龙对照药材1g，分别同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光主斑点。 （4） 取本品2.5g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤3次，每次20ml，弃去碱液，再用正丁醇饱和的水洗涤两次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（6∶2∶0.15）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5） 取本品2.5g，加70%乙醇40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用三氯甲烷20ml振摇提取，弃去三氯甲烷液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水20ml洗涤，弃去水液，取正丁醇液浓缩至约1ml，加入中性氧化铝（100～200目）5g，拌匀，挥尽溶剂，装入层析柱（内径为1cm）中，用乙酸乙酯-乙醇（4∶1）的混合溶液40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛膝对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】重金属 取本品1g，依法（通则0821第二法）检查，含重金属不得过百万分之十。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。 【含量测定】骨碎补 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（18∶82）为流动相；检测波长为283nm；柱温35℃。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含柚皮苷50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品适量，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含骨碎补以柚皮苷（C27H32O14）计，不得少于12.0mg。 天麻 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（2∶98）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取天麻素对照品适量，精密称定，加30%甲醇制成每1ml含天麻素60μg溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品适量，研细，取约2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%甲醇50ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用30%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含天麻以天麻素（C13H18O7）计，不得少于5.0mg。 【功能与主治】补肝益肾，活血舒筋。用于颈椎病属肝肾阴虚，气滞血瘀证，症见头昏，头痛，胀痛或刺痛，耳聋，耳鸣，颈项僵直，颈、肩、背疼痛，肢体麻木，倦怠乏力，腰膝酸软，口唇色暗，舌质暗红或有瘀斑。 【用法与用量】开水冲服。一次1袋，一日3次，1个月为一疗程。 【注意】（1）有胃部疾病者或出血倾向者慎用，或遵医嘱。（2）本品服用后偶见胃部不适，轻度恶心及腹胀，腹泻等症状，停药后自行消失。（3）孕妇禁用。 【规格】每袋装12g 【贮藏】密封。 |
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