【处方】地黄35g 泽泻35g 麦冬35g 熟地黄35g 玄参35g 茯苓70g 仙茅70g 磁石70g 牡丹皮23g 珍珠母70g 五味子35g 首乌藤70g 制何首乌35g 浮小麦70g 钩藤70g 【制法】以上十五味，浮小麦、磁石、珍珠母粉碎成细粉；地黄、熟地黄、玄参、茯苓、仙茅、麦冬加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；其余五味子等六味粉碎成最粗粉，用60%乙醇作溶剂，渗漉，收集渗漉液，回收乙醇并浓缩至适量，与上述稠膏合并，加入浮小麦等三味的细粉，制成颗粒，干燥，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为黑褐色的颗粒；气微香，味微甜而后苦。 【鉴别】（1）取本品适量，置显微镜下观察：不规则碎块大小不一，黑色（磁石）。不规则碎块表面多不平整，呈明显的颗粒性，有的呈层状结构，边缘多数为不规则锯齿状（珍珠母）。 （2）取本品内容物3g，研细，加乙醇40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取仙茅苷对照品，加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以铁氰化钾-三氯化铁溶液（2%铁氰化钾溶液和2%三氯化铁溶液，临用前等体积混合），在100℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取泽泻对照药材1g，加60%乙醇40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各10~15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-乙酸乙酯-乙醇（9:7:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）在〔含量测定〕项下的色谱图中，供试品色谱中应呈现与2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-Ο-β-D-葡萄糖苷、五味子醇甲对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-Ο-β-D-葡萄糖苷的检测波长为320nm，五味子醇甲的检测波长为250nm。理论板数按2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-Ο-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-Ο-β-D-葡萄糖苷对照品、五味子醇甲对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷8μg、五味子醇甲10μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含首乌藤、制何首乌以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷C20H22O9）计，不得少于0.12mg；每粒含五味子以五味子醇甲（C24H32O7）计，不得少于45μg。 【功能与主治】滋阴清热，除烦安神。用于肾阴虚所致的绝经前后诸证，症见烦热出汗、眩晕耳鸣、手足心热、烦躁不安；更年期综合征见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次3粒，一日3次。 【规格】每粒装0.3g 【贮藏】密封。 |
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