【处方】青果100g 金银花100g 黄芩100g 北豆根100g 麦冬100g 玄参100g 白芍100g 桔梗100g 【制法】以上八味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末用炼蜜40～50g加适量的水泛丸，干燥，用玉米朊包衣，晾干，制成水蜜丸;或每100g粉末加炼蜜110～130g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为棕褐色的水蜜丸或黑棕色的大蜜丸；味微苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察:内果皮石细胞淡黄色或几乎无色，壁厚，孔沟及纹孔明显，内含黄棕色物（青果）。花粉粒类球形，直径约76μm，外壁有剌状雕纹，具3个萌发孔（金银花）。韧皮纤维淡黄色，羧形，壁厚，孔沟细（黄芩）。石细胞黄棕色或无色，类长方形、类圆形或形状不规则，层纹明显，直径约94μm（玄参）。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（白芍）。 （2）取本品水蜜丸6g，研碎；或取大蜜丸1丸，剪碎，加甲醇40ml，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为2cm，柱高为15cm），用水50ml洗脱，弃去水洗液，再用20%乙醇50ml、40%乙醇40ml依次洗脱，分别收集洗脱液，40%乙醇洗脱液备用；将20%乙醇洗脱液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（2∶1∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下备用的40%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照品溶液及〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液各10μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上使成条状，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品水蜜丸3g，研碎；或取大蜜丸1丸，剪碎，加硅藻土2g，研匀。加浓氨试液4ml，研匀，放置1小时，加三氯甲烷25ml，加热回流1小时，放冷，滤过，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取北豆根对照药材1g，加浓氨试液4ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-氨试液（20∶3∶2∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品水蜜丸5g，研碎；或取大蜜丸2丸，剪碎，加硅藻土2g，研匀，加水30ml，研磨，移至锥形瓶中，加盐酸1ml，置水浴中加热回流1小时，放冷，滤过，滤液用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用水30ml洗涤，分取三氯甲烷层，用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材1g，加水30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （7）取本品水蜜丸3g，研碎；或取大蜜丸1丸，剪碎，加硅藻土2g，研匀，加水饱和正丁醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝2g，置水浴上拌匀、蒸干，加在中性氧化铝柱（100～200目，4g，内径为1～1.5cm）上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材1g，加水饱和的正丁醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（5∶1∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸2g，研碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，加硅藻土0.5g，研匀，加入70%乙醇40ml，加热回流2小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，水蜜丸每1g不得少于6.0mg；大蜜丸每丸不得少于25.0mg。 【功能与主治】清热利咽，消肿止痛。用于肺胃蕴热所致的咽部红肿、咽痛、失音声哑、口干舌燥、干咳少痰。 【用法与用量】口服。水蜜丸一次8g，大蜜丸一次2丸，一日2次。 【注意】忌食辛辣食物。 【规格】（1）水蜜丸 每10丸重1g （2）大蜜丸 每丸重6g 【贮藏】密封。 |
医药数据
