【处方】 大黄65g 黄连50g 三七50g 白芷31g 阿胶50g 龙骨（煅）44g 白及44g 醋没药31g 海螵蛸44g 茜草50g 龙血竭12g 甘草l1g 珍珠4g 冰片4g 【制法】 以上十四味，取大黄、黄连、白芷，加80%乙醇，加热回流二次，每次2小时，合并醇提液，滤过，回收乙醇，清膏备用。药渣与茜草、甘草混合加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过。滤液与上述醇提取物混合，减压浓缩成相对密度为1.35～1.38（60℃）的稠膏，干燥，粉碎成细粉，备用。取三七、海螵蛸、白及在60℃干燥后与龙骨（煅）、醋没药、阿胶混合粉碎，细粉备用。龙血竭、珍珠分别单独粉碎成细粉，与上述二细粉混匀，加淀粉适量，用80%乙醇制颗粒，加入冰片细粉，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】 本品为硬胶囊，内容物为浅灰棕色至棕褐色的颗粒及粉末；气微香，味辛凉，微苦。 【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶束存在于大的类圆形黏液细胞中或散在，针晶长18～88μm（白及）。 （2）取〔含量测定〕大黄项下的供试品溶液5ml，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇10ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热30分钟，立即冷却，用乙醚20ml振摇提取，乙醚液挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；置氨气中熏后，斑点变为红色。 （3）取本品内容物3g，加1%盐酸甲醇溶液20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g，加1%盐酸甲醇溶液5ml，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（6：3：1.5：1.5：0.3）为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物5g，加水4ml，搅匀，加水饱和的正丁醇50ml，超声处理30分钟，放置2小时，滤过，滤液加正丁醇饱和的氨水50ml，分2次洗涤，弃去氨水层，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g，加水0.1ml，搅匀，再加水饱和的正丁醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1→10），在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （5）取本品内容物5g，置具塞锥形瓶中，加乙醚30ml，密塞，振摇20分钟，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取龙血竭对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新制的2%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 土大黄苷 取本品内容物，研细，取0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理40分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（36：64）为流动相；检测波长为320nm；理论板数按土大黄苷峰计算应不低于2000。分别精密吸取上述两种溶液各10μl，注入液相色谱仪。供试品色谱中，应不得出现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】 大黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（60：40：1）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含5μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.4g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率200W，频率40kHz）40分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置烧瓶中，蒸干，加1mol/L盐酸溶液30ml，加三氯甲烷20ml，加热回流1小时，冷却，分取三氯甲烷层，水层再用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸至近干，用甲醇转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度。滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量计，不得少于0.20mg。 冰片 照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相，涂布浓度为10%；柱温为120℃，保持1分钟，再以每分钟5℃的速率升温至180℃，保持2分钟。理论板数按龙脑峰计算应不低于1900。 校正因子测定 取水杨酸甲酯适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为内标溶液。另取冰片对照品8mg，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。 测定法 取装量差异项下的本品内容物，研细，取0.6g，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液适量，超声处理（功率200W，频率40kHz）20分钟，放冷，加内标溶液至刻度，摇匀，滤过，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，以龙脑、异龙脑峰面积之和计算，即得。 本品每粒含冰片（C10H18O）应为3.2～4.8mg。 【功能与主治】 清热凉血止血，化瘀生肌定痛。用于创伤性出血，崩漏、呕血及便血等。 【用法与用量】 口服。一次2～4粒，一日3次；或遵医嘱。 【注意】 孕妇禁服；过敏体质者慎用。 【规格】 每粒装0.3g 【贮藏】 密闭，置阴凉干燥处。 |
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