【处方】丹参294g 葛根294g 三七19.6g 山楂294g 木香19.6g 【制法】以上五味，取三七、木香及部分山楂粉碎成细粉，剩余的山楂、葛根加入60%乙醇温浸30分钟，回流提取二次，合并醇提液，回收乙醇，备用；丹参加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液与上述备用液合并，混匀，浓缩至适量，加入上述细粉制成颗粒，干燥，压制成1000片（小片）或500片（大片），包薄膜衣，即得。 【性状】本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显棕色；气微，味酸、涩。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含黄色分泌物（三七）。木纤维成束，长梭形，直径16～24μm，纹孔口横裂缝状、十字状或人字状（木香）。 （2）取本品4片〔规格（1）〕或2片〔规格（2）〕，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次30ml，取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.1g，加甲醇30ml，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rg１对照品、人参皂苷Rb１对照品、人参皂苷Re对照品及三七皂苷R１对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，10℃以下展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品5片〔规格（1）〕或3片〔规格（2）〕，研细，加20%乙醇50ml，超声处理30分钟，离心（转速为每分钟4000转）10分钟，取上清液加在聚酰胺柱（100～200目，柱内径为1.5cm，2g，湿法装柱）上，用20%乙醇150ml洗脱，弃去洗脱液，继用30%的乙醇200ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加70%甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取金丝桃苷对照品，加70%甲醇制成每1ml含30烈的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%的三氟乙酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；检测波长为355nm。理论板数按金丝桃苷峰计算，应不低于3000。分别吸取上述两种溶液各10μl，注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现2个主要色谱峰，其中一个峰的保留时间与金丝桃苷对照品色谱峰的保留时间相对应，另一个色谱峰以金丝桃苷峰为参照，相对保留时间应为1.06±2%。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【特征图谱】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验同〔含量测定〕丹参、葛根项。 参照物溶液的制备 取葛根对照药材0.5g，置具塞锥形瓶中，加70%甲醇50ml，超声处理30分钟，摇匀，滤过，取续滤液作为对照药材参照物溶液。再取〔含量测定〕丹参、葛根项下对照品溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备同〔含量测定〕丹参、葛根项。 测定法 精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现8个与对照特征图谱相对应的色谱峰;其中1、2、4、8的号峰保留时间应与丹参素钠、原儿茶醛、葛根素、丹酚酸B对照品色谱峰的保留时间相对应；3、4、5、6、7号峰的保留时间应与对照药材参照物色谱中的5个主色谱峰的保留时间相对应。 【含量测定】丹参、葛根照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 〔1〕 对照特征图谱 峰1：丹参素钠峰2：原儿茶醛峰3：3'-羟基葛根素 峰4：葛根素峰5：3'-甲氧基葛根素峰6：葛根素-7-木糖苷 峰7：大豆苷峰8：丹酚酸B 为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%的三氟乙酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为25℃；检测波长为287nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于100000。 对照品溶液的制备 取丹参素钠对照品、原儿茶醛对照品、丹酚酸B对照品、葛根素对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含丹参素钠50μg（相当于丹参素45ug）、原儿茶醛20μg、丹酚酸B100μg、葛根素150μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约0.5g精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，〔规格（1）〕不得少于１.０mg，〔规格（2）〕不得少于2.0mg；以丹参素（C9H10O5）、原儿茶醛（Ｃ7H6O3）与丹酚酸b（C36H30O16）的总量计，〔规格（1）〕不得少于1.5mg，〔规格（2）〕不得少于3.0mg。含葛根以葛根素（C21H20O9）计，〔规格（1）〕不得少于3.0mg，〔规格（2）〕不得少于6.0mg。 木香照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（45∶55）为流动相；检测波长为225nm。理论板数按去氢木香内酯峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含木香烃内酯20ug、去氢木香内酯30ug的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含木香以木香烃内酯（C15H20Ｏ2）和去氢木香内酯（C15H18O2）的总量计，〔规格（1）〕不得少于0.22mg，〔规格（2）〕不得少于0.44mg。 【功能与主治】活血化瘀，行气止痛。用于气滞血瘀引起的胸闷、心悸、头晕、头痛、颈项疼痛；冠心病心绞痛、高血脂、高血压、心律失常见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次4片〔规格（1）〕或2片〔规格（2）〕，一日3次，或遵医嘱。 【注意】孕妇慎用。 【规格】每片重（1）0.31g（2）0.62g 【贮藏】密封。 |
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