【处方】熟大黄300g 【制法】取熟大黄粉碎成细粉，加乙醇适量，制成颗粒，干燥，加淀粉及硬脂酸镁适量，混匀，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕黑色；味微苦、涩。 【鉴别】（1）取本品，除去包衣，研细，取粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。 （2）取本品，除去包衣，研细，取0.1g，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-1%磷酸溶液（35∶37∶28）为流动相，检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含大黄素20μg、含大黄酚40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1.5小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收甲醇至干，残渣加盐酸溶液（2→27）27ml，加入三氯甲烷20ml，置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入同一分液漏斗中，分取三氯甲烷层，水液用三氯甲烷振摇提取3次（15ml，10ml，10ml），弃去水液，合并三氯甲烷液，以无水硫酸钠适量脱水，滤过，滤液回收三氯甲烷至干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含熟大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚(C15H10O4）的总量计，不得少于1.8mg。 【功能与主治】清热解毒，泻火通便。用于内结实热所致的喉肿、牙痛、目赤、便秘、下痢、发热；感染性炎症见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次3～5片，一日3次；必要时可适当增量；学龄前儿童酌减或遵医嘱；用于便秘，临睡前服5片。 【规格】薄膜衣片每片重0.31g 【贮藏】密封。 |
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