[意见反馈]返回搜索首页环球医药招商网 > 医药数据 > 《中国药典》2020年版

 

不溶性微粒检查法

    药品名称: 0903 不溶性微粒检查法
    版本: 2020年版
    来源: 四部
    分类: 通则
    内容:

    本法系用以检查静脉用注射剂(溶液型注射液、注射用无菌粉末、注射用浓溶液)及供静脉注射用无菌原料药中不溶性微粒的大小及数量。

    本法包括光阻法和显微计数法。当光阻法测定结果不符合规定或供试品不适于用光阻法测定时,应釆用显微计数法进行测定,并以显微计数法的测定结果作为判定依据。

    光阻法不适用于黏度过高和易析出结晶的制剂,也不适用于进入传感器时容易产生气泡的注射剂。对于黏度过高,采用两种方法都无法直接测定的注射液,可用适宜的溶剂稀释后测定。

    试验环境及检测 试验操作环境应不得引入外来微粒,测定前的操作应在洁净工作台进行。玻璃仪器和其他所需的用品均应洁净、无微粒。本法所用微粒检查用水(或其他适宜溶剂),使用前须经不大于1.0μm的微孔滤膜滤过。

    取微粒检查用水(或其他适宜溶剂)符合下列要求:光阻法取50ml测定,要求每10ml含10μm及10μm以上的不溶性微粒数应在10粒以下,含25μm及25μm以上的不溶性微粒数应在2粒以下。显微计数法取50ml测定,要求含10μm及10μm以上的不溶性微粒数应在20粒以下,含25μm及25μm以上的不溶性微粒数应在5粒以下。

    第一法(光阻法)

    测定原理 当液体中的微粒通过一窄细检测通道时,与液体流向垂直的入射光,由于被微粒阻挡而减弱,因此由传感器输出的信号降低,这种信号变化与微粒的截面积大小相关。

    对仪器的一般要求 仪器通常包括取样器、传感器和数据处理器三部分。

    测量粒径范围为2~100μm,检测微粒浓度为0~10000个/ml。

    仪器的校准所用仪器应至少每6个月校准一次。

    (1)取样体积 待仪器稳定后,取多于取样体积的微粒检查用水置于取样杯中,称定重量,通过取样器由取样杯中量取一定体积的微粒检查用水后,再次称定重量。以两次称定的重量之差计算取样体积。连续测定3次,每次测得体积与量取体积的示值之差应在±5%以内。测定体积的平均值与量取体积的示值之差应在±3%以内。也可釆用其他适宜的方法校准,结果应符合上述规定。

    (2)微粒计数 取相对标准偏差不大于5%,平均粒径为10μm的标准粒子,制成每1ml中含1000~1500微粒数的悬浮液,静置2分钟脱气泡,开启搅拌器,缓慢搅拌使其均匀(避免气泡产生),依法测定3次,记录5μm通道的累计计数,弃第一次测定数据,后两次测定数据的平均值与已知粒子数之差应在±20%以内。

    (3)传感器分辨率 取相对标准偏差不大于5%,平均粒径为10μm的标准粒子(均值粒径的标准差应不大于1μm),制成每1ml中含1000~1500微粒数的悬浮液,静置2分钟脱气泡,开启搅拌器,缓慢搅拌使其均匀(避免气泡产生),依法测定8μm、10μm和12μm三个通道的粒子数,计算8μm与10μm两个通道的差值计数和10μm与12μm两个通道的差值计数,上述两个差值计数与10μm通道的累计计数之比都不得小于68%。若测定结果不符合规定,应重新调试仪器后再次进行校准,符合规定后方可使用。

    如所使用仪器附有自检功能,可进行自检。

    检查法

    (1)标示装量为25ml或25ml以上的静脉用注射液或注射用浓溶液除另有规定外,取供试品至少4个,分别按下法测定:用水将容器外壁洗净,小心翻转20次,使溶液混合均匀,立即小心开启容器,先倒出部分供试品溶液冲洗开启口及取样杯,再将供试品溶液倒入取样杯中,静置2分钟或适当时间脱气泡,置于取样器上(或将供试品容器直接置于取样器上)。开启搅拌,使溶液混匀(避免气泡产生),每个供试品依法测定至少3次,每次取样应不少于5ml,记录数据,弃第一次测定数据,取后续测定数据的平均值作为测定结果。

    (2)标示装量为25ml以下的静脉用注射液或注射用浓溶液除另有规定外,取供试品至少4个,分别按下法测定:用水将容器外壁洗净,小心翻转20次,使溶液混合均匀,静置2分钟或适当时间脱气泡,小心开启容器,直接将供试品容器置于取样器上,开启搅拌或以手缓缓转动,使溶液混匀(避免产生气泡),由仪器直接抽取适量溶液(以不吸入气泡为限),测定并记录数据,弃第一次测定数据,取后续测定数据的平均值作为测定结果。

    (1)、(2)项下的注射用浓溶液如黏度太大,不便直接测定时,可经适当稀释,依法测定。

    也可采用适宜的方法,在洁净工作台小心合并至少4个供试品的内容物(使总体积不少于25ml),置于取样杯中,静置2分钟或适当时间脱气泡,置于取样器上。开启搅拌,使溶液混匀(避免气泡产生),依法测定至少4次,每次取样应不少于5ml。弃第一次测定数据,取后续3次测定数据的平均值作为测定结果,根据取样体积与每个容器的标示装置体积,计算每个容器所含的微粒数。

    (3)静脉注射用无菌粉末除另有规定外,取供试品至少4个,分别按下法测定:用水将容器外壁洗净,小心开启瓶盖,精密加入适量微粒检查用水(或适宜的溶剂),小心盖上瓶盖,缓缓振摇使内容物溶解,静置2分钟或适当时间脱气泡,小心开启容器,直接将供试品容器置于取样器上,开启搅拌或以手缓缓转动,使溶液混匀(避免气泡产生),由仪器直接抽取适量溶液(以不吸入气泡为限),测定并记录数据;弃第一次测定数据,取后续测定数据的平均值作为测定结果。

    也可采用适宜的方法,取至少4个供试品,在洁净工作台上用水将容器外壁洗净,小心开启瓶盖,分别精密加入适量微粒检查用水(或适宜的溶剂),缓缓振摇使内容物溶解,小心合并容器中的溶液(使总体积不少于25ml),置于取样杯中,静置2分钟或适当时间脱气泡,置于取样器上。开启搅拌,使溶液混匀(避免气泡产生),依法测定至少4次,每次取样应不少于5ml,弃第一次测定数据,取后续测定数据的平均值作为测定结果。

    (4)供注射用无菌原料药按各品种项下规定,取供试品适量(相当于单个制剂的最大规格量)4份,分别置取样杯或适宜的容器中,照上述(3)法,自“精密加入适量微粒检查用水(或适宜的溶剂),缓缓振摇使内容物溶解”起,依法操作,测定并记录数据,弃第一次测定数据,取后续测定数据的平均值作为测定结果。

    结果判定

    (1)标示装量为100ml或100ml以上的静脉用注射液除另有规定外,每1ml中含10μm及10μm以上的微粒数不得过25粒,含25μm及25μm以上的微粒数不得过3粒。

    (2)标示装量为100ml以下的静脉用注射液、静脉注射用无菌粉末、注射用浓溶液及供注射用无菌原料药除另有规定外,每个供试品容器(份)中含10μm及10μm以上的微粒数不得过6000粒,含25μm及25μm以上的微粒数不得过600粒。

    第二法(显微计数法)

    对仪器的一般要求 仪器通常包括洁净工作台、显微镜、微孔滤膜及其滤器、平皿等。

    洁净工作台高 效空气过滤器孔径为0.45μm,气流方向由里向外。

    显微镜 双筒大视野显微镜,目镜内附标定的测微尺(每格5~10μm)。坐标轴前后、左右移动范围均应大于30mm,显微镜装置内附有光线投射角度、光强度均可调节的照明装置。检测时放大100倍。

    微孔滤膜孔径0.45μm、直径25mm或13mm,一面印有间隔3mm的格栅;膜上如有10μm及10μm以上的不溶性微粒,应在5粒以下,并不得有25μm及25μm以上的微粒,必要时,可用微粒检查用水冲洗使符合要求。

    检查前的准备 在洁净工作台上将滤器用微粒检查用水(或其他适宜溶剂)冲洗至洁净,用平头无齿镶子夹取测定用滤膜,用微粒检查用水(或其他适宜溶剂)冲洗后,置滤器托架上;固定滤器,倒置,反复用微粒检查用水(或其他适宜溶剂)冲洗滤器内壁,控干后安装在抽滤瓶上,备用。

    检查法

    (1)标示装量为25ml或25ml以上的静脉用注射液或注射用浓溶液除另有规定外,取供试品至少4个,分别按下法测定:用水将容器外壁洗净,在洁净工作台上小心翻转20次,使溶液混合均匀,立即小心开启容器,用适宜的方法抽取或量取供试品溶液25ml,沿滤器内壁缓缓注入经预处理的滤器(滤膜直径25mm)中。静置1分钟,缓缓抽滤至滤膜近干,再用微粒检查用水25ml,沿滤器内壁缓缓注入,洗涤并抽滤至滤膜近干,然后用平头儀子将滤膜移置平皿上(必要时,可涂抹极薄层的甘油使滤膜平整),微启盖子使滤膜适当干燥后,将平皿闭合,置显微镜载物台上。调好入射光,放大100倍进行显微测量,调节显微镜至滤膜格栅清晰,移动坐标轴,分别测定有效滤过面积上最长粒径大于10μm和25μm的微粒数。计算三个供试品测定结果的平均值。

    (2)标示装量为25ml以下的静脉用注射液或注射用浓溶液除另有规定外,取供试品至少4个,用水将容器外壁洗净,在洁净工作台上小心翻转20次,使混合均匀,立即小心开启容器,用适宜的方法直接抽取每个容器中的全部溶液,沿滤器内壁缓缓注入经预处理的滤器(滤膜直径13mm)中,照上述(1)同法测定。

    (3)静脉注射用无菌粉末及供注射用无菌原料药除另有规定外,照光阻法中检查法的(3)或(4)制备供试品溶液,同上述(1)操作测定。

    结果判定

    (1)标示装量为100ml或100ml以上的静脉用注射液除另有规定外,每1ml中含10μm及10μm以上的微粒数不得过12粒,含25μm及25μm以上的微粒数不得过2粒。

    (2)标示装量为100ml以下的静脉用注射液、静脉注射用无菌粉末、注射用浓溶液及供注射用无菌原料药除另有规定外,每个供试品容器(份)中含10μm及10μm以上的微粒数不得过3000粒,含25μm及25μm以上的微粒数不得过300粒。

招商信息

其它药品推荐

相关资讯

    政府或将从三个方面来弥补药品实行零差率后的缺口
    宋体政府或将从三个方面来弥补药品实行零差率后的缺口宋体文宋体中投顾问宋体在国家发布的基本药物目录里规定此次进入基本药物目录里的药品都要实行零差率销售,也就是说,此前药品从医院到患者手上所加的宋体加成将会被取消,宋体中投顾问医药行业研究员宋体郭凡礼指出,这个缺口政府或将从三个方面进行弥补。宋体中投顾问医药行业研究员宋体郭凡礼指出,在新医改之前,医院的主要收入来源主要有三块政府财政补贴医疗服务收入和药品收入,其中药品收入占医院收入的比例最大,大约在宋体左右,而且医院等级越低,药品收入比重相应就越大,
    2009/8/26 16:25:43

    政府或将从三个方面来弥补药品实行零差率后的缺口

    食品药品监管总局印发《医疗器械生产质量管理规范现场检查指导原则》等4个现场检查指导原则
    为推进医疗器械生产质量管理规范实施,加强医疗器械生产监督管理,指导监管部门对医疗器械生产企业实施《医疗器械生产质量管理规范》及其相关附录的现场检查和对检查结果的评估,根据《医疗器械生产质量管理规范》及其相关附录,国家食品药品监督管理总局组织制定了《医疗器械生产质量管理规范现场检查指导原则》《医疗器械生产质量管理规范无菌医疗器械现场检查指导原则》《医疗器械生产质量管理规范植入性医疗器械现场检查指导原则》《医疗器械生产质量管理规范体外诊断试剂现场检查指导原则》。指导原则用于指导监管部门对医疗器械生产
    2015/10/10 8:46:01

    食品药品监管总局印发《医疗器械生产质量管理规范现场检查指导原则》等4个现场检查指导原则

    警惕廉价药消失背后的社会成本
    日前,人民日报的记者在湖南安徽等地调查发现,一些用于急救或治疗感冒感冒老年病结石结石和风湿风湿等疾病的低价基本药物经常一药难求,而相关的替代药品在价格上要贵出十几倍,让普通市民难以接受。调查显示,廉价药价格太低,基本没有什么利润,是导致医药企业不愿生产的直接原因。的确,利润太低而迫使企业不再生产,是市场的自然选择使然,这很正常。但是,廉价药消失背后的社会成本问题,以及这种正常背后的“畸形现象”,却值得我们警惕。总的来说,廉价药消失,是因为它们无法给商家带来利润,在现行的私营药店按营业额提成和医院
    2014/3/28 14:57:13

    警惕廉价药消失背后的社会成本

    影响睡眠质量的四个坏习惯
    睡眠于人类非常重要,睡得好可以恢复精力延缓衰老,反之则会影响身体健康,一些睡前不良习惯对睡眠质量有极大影响,还应该尽量避免。饱腹入眠吃晚饭就睡觉是大忌,很多疾病都可能与此有关,如胃病肥胖泌尿系结石心血管疾病等。饱腹睡眠对睡眠质量也有很大影响,常导致噩梦发生,使人们无法得到充分的休息,所以无论是午睡还是晚上睡觉都应该与就餐时间有一定间隔,午睡宜在餐后半小时到一小时,晚餐距睡眠时间最好在小时左右。看完电视直接睡觉很多人都有睡前看电视的习惯,但是电视内容也会影响我们的睡眠质量,尤其是比较刺激的内容会使
    2012/2/10 10:06:46

    影响睡眠质量的四个坏习惯

    东北制药替米沙坦片说明书
    本页面信息仅供参考,请以产品实际附带说明书为准。东北制药替米沙坦片说明书文字版核准日期年月日修改日期年月日替米沙坦片说明书请仔细阅读说明书并在医师指导下使用。药品名称通用名替米沙坦片商品名沙汀宁英文名汉语拼音成份本品活性成份为替米沙坦,其化学名称为二甲基丙基二苯并咪唑基甲基二联苯基羧酸。化学结构式为分子式分子量性状本品为白色或类白色片。适应症用于原发性高血压的治疗。规格。用法用量成人应个体化给药,常用初始剂量为每次一片(),每日一次。在的剂量范围内,替米沙坦的降压疗效与剂量有关。若用药后未达到理
    2023/3/29 9:21:11

    东北制药替米沙坦片说明书

    金舒心胶囊等6款医药保健品发布打假广告
    昨天,市食品药品监管局通报年月违法药品违法保健食品和违法医疗器械广告。其中,鹿强神金舒心胶囊博力威等上“黑榜”。被通报的违法药品广告是芜湖市博英制药有限公司的东方福尔灵广告,其夸大产品功效;被通报的种违法医疗器械广告包括大连魔针电子研究开发中心的汉神治疗仪广告,其未经审批擅自发布夸大产品功效;雪莲贴肿瘤专家咨询部发布的雪莲贴广告,其未经审批擅自发布夸大产品功效;
    2009/2/5 17:51:05

    金舒心胶囊等6款医药保健品发布打假广告

环球医药网成立于2003年,专业提供医药招商、医药代理、信息资讯、品牌展示、药品招商等多元化服务的中国医药招商网站平台
www.qgyyzs.net 版权所有 Copy Right 2003-2024 中华人民共和国增值电信业务经营许可证:浙B2-20090049
免责声明:环球医药网只起到信息平台作用,不为交易经过负任何责任,请双方谨慎交易,以确保您的权益。