【处方】知母25.9g 黄柏25.9g 熟地黄103.4g 山茱萸（制）51.7g 牡丹皮38.8g 山药51.7g 茯苓38.8g 泽泻38.8g 【制法】以上八味，取山药、牡丹皮13g、山茱萸（制）21g粉碎成细粉，备用；泽泻、茯苓、知母、黄柏粉碎成粗粉，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.35～1.40（20℃）的清膏；取熟地黄加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.35～1.40（20℃）的清膏；取剩余的牡丹皮、山茱萸（制），以70%乙醇作溶剂，浸渍24小时后，进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，浓缩成相对密度为1.35～1.40（20℃）的清膏；将上述各清膏、药粉及适量淀粉混匀，制成1000丸，干燥，打光，即得。 【性状】本品为黑棕色的浓缩丸；气微，味苦、酸。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行（牡丹皮）。淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状（山药）。果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚（山茱萸）。 （2）取本品6g，研细，加乙醚15ml，振摇15分钟，放置1小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点。 （3）取本品2g，研细，加甲醇5ml，加热回流15分钟，滤过，滤液补加甲醇至5ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-水（12：3：6：3：1）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （4）取本品10g，研细，加水100ml，微温使充分溶散，加热至沸，放冷，滤过，取滤液，用乙酸乙酯提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熟地黄对照药材4g，加水60ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-乙酸乙酯（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2，4-二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】山茱萸 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液（1：4：8：87）为流动相；柱温40℃；检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，4g，内径为1cm）上，用40%甲醇50ml洗脱，收集流出液及洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含山茱萸以马钱苷（C17H26O10）计，不得少于1.0mg。 牡丹皮 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（70：30）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含牡丹皮以丹皮酚（C9H10O3）计，不得少于1.5mg。 【功能与主治】滋阴降火。用于阴虚火旺，潮热盗汗，口干咽痛，耳鸣遗精，小便短赤。 【用法与用量】口服。一次8丸，一日3次。 【规格】每10丸重1.7g 【贮藏】密封。 |
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