【处方】熟地黄600g 黄连300g 白芍300g 黄芩300g 阿胶100g 茯苓100g 【制法】以上六味，茯苓、阿胶混合粉碎成细粉；黄芩加沸水煎煮二次，每次1.5小时，滤过，合并滤液；其余熟地黄等三味，加水浸泡过夜后，煎煮二次，每次1.5小时，滤过，滤液与上述滤液合并，浓缩至相对密度为1.10（70℃）的清膏，喷雾干燥，得干膏粉，与上述细粉混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为黄褐色或棕褐色的粉末；味苦。 【鉴别】（1）取本品内容物，置显微镜下观察:不规则颗粒状团块及分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化。菌丝无色或带棕色，细长，稍弯曲（茯苓）。 （2）取本品内容物10g，加乙醚40ml，超声处理15分钟，回流提取2小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熟地黄对照药材10g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（9.5∶1∶0.5）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物2g，加乙醇8ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物4g，加水40ml使溶解，滤过，滤液用石油醚（60～90℃）振摇提取2次，每次20ml，弃去石油醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，回收溶剂至2ml，加入中性氧化铝3g，混匀后装柱（内径为10mm），用乙酸乙酯-甲醇（1∶1）的混合溶液洗脱，收集洗脱液30ml，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芍对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（8∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取黄芩对照药材1g，同〔鉴别〕（3）项下供试品溶液制备方法，同法制成对照药材溶液。另取黄芩苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（5∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品内容物0.1g，至顶空瓶中，加6mol/L盐酸溶液2ml，加盖密封，置沸水浴中煮沸1小时，取出放冷，加水2ml，摇匀，滤过，用少量水洗涤滤器及残渣，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿胶对照药材20mg，同法制成对照药材溶液。再取甘氨酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯酚-0.5%硼砂溶液（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（23∶77）为流动相；检测波长为275nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品和盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含黄芩苷40μg、盐酸小檗碱20μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加70%乙醇40ml，摇匀，超声处理（功率500W，频率53kHz）40分钟，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于6.5mg；含黄连以盐酸小檗碱（C20H17ON4 ? HCl）计，不得少于4.0mg。 【功能与主治】滋阴清热，安神除烦。用于绝经期前后诸证阴虚火旺者，症见潮热面红、自汗盗汗、心烦不宁、失眠多梦、头晕耳鸣、腰膝酸软、手足心热；妇女卵巢功能衰退更年期综合征见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次4粒，一日3次，2～4周为一疗程，或遵医嘱。 【规格】每粒装0.5g 【贮藏】密封，防潮。 |
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