本品为4-(6-胍己酰氧基)苯甲酸乙酯的甲磺酸盐。按干燥品计算，含C16H23N3O4?CH4O3S应为98.0%~102.0%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。 本品在水或乙醇中易溶，在乙酸乙酯或乙醚中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612第一法）为90~93℃。 【鉴别】（1）取本品20mg，照氧瓶燃烧法（通则0703）进行有机破坏，以1%过氧化氢溶液10ml作为吸收液，待吸收完全后，加氯化钡试液2滴，即产生白色沉淀，分离，沉淀在盐酸中不溶。 （2）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含12μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在236nm的波长处有最大吸收，在212nm的波长处有最小吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】酸度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.0~6.0。 溶液的澄清度 取本品1.0g，加水5ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。 对羟基苯甲酸乙酯 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 取0.48%甲烷磺酸溶液2ml，用甲醇稀释至1000ml。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照品溶液 取对羟基苯甲酸乙酯对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-醋酸钠缓冲溶液［取醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.6）4ml，用水稀释至100ml］-十二烷基硫酸钠溶液（取十二烷基硫酸钠5g，加50%甲醇溶液溶解并稀释至100ml）-庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠5g，加50%甲醇溶液溶解并稀释至100ml）-异丙醇（300:150:2:2:8）为流动相；检测波长为258nm；进样体积10μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有对羟基苯甲酸乙酯峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定。 供试品溶液 取本品约1g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，置顶空瓶中，精密加水1ml，摇匀，密封。 对照品溶液 取丙酮约0.25g，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，置顶空瓶中，精密加水1ml，摇匀，密封。 色谱条件 以100%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为40℃，维持12分钟；检测器温度为250℃；进样口温度为200℃；顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 取对照品溶液连续顶空进样5次，其峰面积相对标准偏差不得过5.0%。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，丙酮的残留量应符合规定。 氯化物 取本品1.0g，加水50ml使溶解，加硝酸2ml，摇匀，放置5分钟，滤过，取滤液25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 硫酸盐 取本品0.50g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥4小时，减失重量不得过0.3%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 重金属 取本品0.50g，加水10ml使溶解，加氢氧化钠试液5ml，加水至25ml，摇匀，滤过，取滤液，依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 溶剂 见对羟基苯甲酸乙酯项下。 供试品溶液 取本品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。在25℃以下存放。 对照品溶液 取甲磺酸加贝酯对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。在25℃以下存放。 色谱条件 见对羟基苯甲酸乙酯项下。检测波长为236nm。 系统适用性要求 理论板数按加贝酯峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】蛋白酶抑制药。 【贮藏】密封，在凉暗处保存。 【制剂】注射用甲磺酸加贝酯 |
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