本品含磷酸哌喹，按C29H32Cl2N6?4H3PO4计，应为标示量的93.0%～107.0%。 【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显白色至淡黄色。 【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于磷酸哌喹0.1g），加水5ml，加热使磷酸哌喹溶解，滤过，取滤液，分为两等份：一份中加硫氰酸铵试液数滴，即生成白色沉淀；另一份中加重铬酸钾试液数滴，即生成黄色沉淀。 （2）取本品的细粉适量（约相当于磷酸哌喹0.1g），加水5ml，加热使磷酸哌喹溶解，滤过，取滤液，加氨试液使溶液呈碱性，搅拌，滤过，滤液加硝酸溶液（1→2）使溶液呈酸性，加钼酸铵试液1ml，加热，即生成黄色沉淀；滤过，沉淀能在氨试液中溶解。 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （4）取本品，除去糖衣后，研细，取细粉适量（约相当于磷酸哌喹0.1g），加水50ml，超声使溶解，滤过，取滤液，置250ml分液漏斗中，加氢氧化纳试液2ml，摇匀，加二氯甲烷50ml充分振摇，静置后取二氯甲烷层，置水浴上蒸干，取残渣，照红外分光光度法（通则0402）测定，本品的红外光吸收图谱应与同法处理的磷酸哌喹对照品的图谱一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 避光操作。 供试品溶液 取含量测定项下细粉适量（约相当于磷酸哌喹25mg），精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量振摇使磷酸哌喹溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶被1ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 杂质Ⅰ对照品贮备液、杂质Ⅱ对照品贮备液、杂质Ⅲ对照品贮备液、对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见磷酸哌喹有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ（349nm）、杂质Ⅱ（317nm）或杂质Ⅲ（349nm）保留时间一致的色谱峰，分别按外标法以峰面积计算，均不得过磷酸哌喹标示量的0.5%, 其他单个杂质（349nm）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），杂质总量不得过2.5%，小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以0.1mol/L盐酸溶液1000ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取磷酸哌喹对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含10μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在240nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品10片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于磷酸哌喹25mg），置50ml量瓶中，加流动相适量振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取磷酸哌喹对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见磷酸哌喹含量测定项下。 【类别】同磷酸哌喹。 【规格】0.25g（按C19H32Cl2N6?4H3PO4计） 【贮藏】密封保存。 |
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