C5H8N4O12 316.14 本品为四硝酸季戊四硝酯1份、乳糖3份与淀粉1份的混合物，含C5H8N4O12应为18.5%~21.5%。 【性状】本品为白色粉末，无臭。 【鉴别】（1）取本品适量（约相当于戊四硝酯50mg），加无水丙酮（取丙酮用无水碳酸钠处理后，蒸馏即得）约25ml，搅拌，使戊四硝酯溶解后，滤过，滤液置蒸发皿中，在温水浴上蒸除丙酮，取残渣依法测定，熔点（通则0612）为139~143℃（本品有爆炸性，操作时应采用适宜的防护罩。剩余的提取物可用丙酮溶解，置大瓷皿中燃烧破坏之）。 （2）取鉴别（1）项下的残渣约10mg，置硫酸3ml与水1ml的混合液中，冷却，沿壁加硫酸亚铁试液3ml，在二液面接界处产生棕色环。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量（约相当于戊四硝酯25mg），置25ml量瓶中，加甲醇20ml，超声15分钟，使戊四硝酯溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含戊四硝酯6μg的溶液。 系统适用性贮备液 取硝酸甘油对照品溶液适量（相当于硝酸甘油20mg），置25ml量瓶中，加甲醇20ml超声15分钟，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 精密量取系统适用性贮备液与供试品溶液各1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（54：46）（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相；检测波长为230nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，戊四硝酯峰的保留时间约为12分钟，戊四硝酯峰和硝酸甘油峰的分离度应大于2.0，理论板数按戊四硝酯峰计算不低于3000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至戊四硝酯峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除相对保留时间0.35之前的色谱峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.3%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（0.6%）。 【含量测定】照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。 供试品溶液 取本品适量（约相当于戊四硝酯25mg），精密称定，置100ml量瓶中，加冰醋酸约75ml，置水浴上加热20分钟，放冷，加冰醋酸稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取在105℃干燥至恒重的硝酸钾0.1279g，精密称定，置200ml量瓶中，加水3ml使溶解，用冰醋酸稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，用冰醋酸稀释至刻度，摇匀（每1ml相当于0.25mg的C5H8N4O12）。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各精密加苯酚二磺酸试液2ml，摇匀，静置5分钟，分别加水25ml，冷却，分别缓缓加浓氨溶液约8ml使成碱性后，放冷，分别用水稀释至刻度，摇匀，在405nm的波长处分别测定吸光度，计算。 【类别】血管扩张药。 【贮藏】遮光，密封，在阴凉处保存。 【制剂】戊四硝酯片 |
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