三氧化二硼是硼硅类药用玻璃的主要成分之一。本法系将玻璃容器经碱熔融和酸反应后,再用碳酸钙使硼形成易溶于水的硼酸钙,并与其他元素分离;加入甘露醇使硼酸定量地转变为醇硼酸,用氢氧化钠滴定醇硼酸,根据消耗氢氧化钠滴定液的浓度和体积,计算玻璃及其容器所含的三氧化二硼量。 通过对硼硅类药用玻璃材料或容器中三氧化二硼含量的测定,可对玻璃材料进行鉴别与分类。 测定法 取供试品(取不带印字部位;若有污染,清洗干净),粉碎,研磨至细粉(颗粒度应小于100μm),于105~110℃烘干1小时,置于干燥器中冷却1小时。取细粉约0.5g,精密称定,置铂坩锅中,加入无水碳酸钠4g,盖上坩埚盖,在850~900℃约20分钟熔融(或置于镍坩埚中,加入氢氧化钠4g,盖上坩埚盖,置电炉上加热,待熔化后,摇动坩埚,再熔融约20分钟。旋转坩埚,使熔融物均匀地附着于坩埚内壁),放冷,用少量热水浸出熔块并转移至烧杯中,加盐酸20ml分散熔块;再用不超过15ml盐酸溶液(1→2)分次清洗坩埚和盖,洗液合并于烧杯中。待熔块完全分散后用碳酸钙中和剩余的酸,并加入过量碳酸钙4g,将烧杯放在水浴中蒸煮约30分钟后,趁热用快速 滤纸过滤,用热水分次洗涤烧杯及沉淀,总量不超过150ml,滤液中加乙二胺四乙酸二钠约1g,煮沸,取下冷却至室温,加0.2%甲基红乙醇溶液2滴,用0.1mol/L氢氧化钠溶液和0.1mol/L盐酸溶液将溶液调成中性(呈亮黄色),加0.1%酚酞乙醇指示剂1ml和甘露醇2~3g,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至微红色,读取消耗的体积数;加入甘露醇约1g,轻摇,如微红色褪去,再用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至微红色,如此反复直至加入甘露醇后微红色不褪为止,读取消耗的总体积数。取相同材质坩埚同法进行空白试验,并将滴定的结果进行空白校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于3.481mg的B2O3。 |