本品含替硝唑（C8H13N3O4S）应为标示量的93.0%～107.0%。 【性状】 本品的内容物为微黄色颗粒或粉末。 【鉴别】 （1）取本品的内容物适量（约相当于替硝唑0.1g），置试管中，小火加热熔融，即产生有刺激性的二氧化硫气体，能使硝酸亚汞试液润湿的滤纸变成黑色。 （2）取本品的内容物适量（约相当于替硝唑0.1g），加硫酸溶液（3→100）5ml，振摇使替硝唑溶解，滤过，滤液中加三硝基苯酚试液2ml，即产生黄色沉淀。 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。 溶出条件 以水900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含替硝唑12μg的溶液。 对照品溶液 取替硝唑对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含12μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在317nm的波长处分别测定吸光度，计算每粒的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量（约相当于替硝唑0.12g），置100ml量瓶中，加水适量，微温使替硝唑溶解，振摇10分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，滤过；精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取替硝唑对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.12mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.5）-甲醇（80：20）为流动相；检测波长为310nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按替硝唑峰计算不低于2000，替硝唑峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。 【类别】 同替硝唑。 【规格】 （1）0.2g（2）0.25g（3）0.5g 【贮藏】 遮光，密封保存。 |
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