C12H12N2O3 232.24 本品为5-乙基-5-苯基-2，4，6（1H，3H，5H）-嘧啶三酮。按干燥品计算，含C12H12N2O3不得少于98.5%。 【性状】本品为白色有光泽的结晶性粉末；无臭；饱和水溶液显酸性反应。 本品在乙醇或乙醚中溶解，在三氯甲烷中略溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解。 熔点 本品的熔点（通则0612第一法）为174.5～178℃。 【鉴别】 （1）取本品约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg，混合，即显橙黄色，随即转橙红色。 （2）取本品约50mg，置试管中，加甲醛试液1ml，加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加硫酸0.5ml，使成两液层，置水浴中加热，接界面显玫瑰红色。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集227图）一致。 （4）本品显丙二酰脈类的鉴别反应（通则0301）。 【检查】 酸度 取本品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1分钟，放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色。 乙醇溶液的澄清度 取本品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3分钟，溶液应澄清。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。供试品溶液取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-水（25∶75）为流动相；检测波长为220nm；进样体积5μl。 系统适用性要求 理论板数按苯巴比妥峰计算不低于2500，苯巴比妥峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。 中性或碱性物质 取本品1.0g，置分液漏斗中，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水5ml与乙醚25ml，振摇1分钟，分取醚层，用水振摇洗涤3次，每次5ml，取醒液经干燥滤纸滤过，滤液置105℃恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过3mg。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法（通则0701），用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的C12H12N2O3。 【类别】 镇静催眠药、抗惊厥药。 【贮藏】 密封保存。 【制剂】 苯巴比妥片 |
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