本品含吡嗪酰胺(C5H5N3O)应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品的内容物为白色或类白色粉末。 【鉴别】(1)取本品内容物适量(约相当于吡嗪酰胺0.5g),加无水乙醇10ml,使溶解,滤过,滤液水浴蒸干,取残渣,照吡嗪酰胺项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。 (2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在268nm的波长处有最大吸收。 (3)取鉴别(1)项下的残渣,经105℃干燥30分钟后,依法测定(通则0402);另取吡嗪酰胺对照品,同法操作,本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品内容物适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含吡嗪酰胺0.4mg的溶液,滤过,取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.8μg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见吡嗪酰胺有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。 溶出条件 以水900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液5ml,滤过,精密量取续滤液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含吡嗪酰胺10μg的溶液。 对照品溶液 取吡嗪酰胺对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在268nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量。 限度 标示量的75%,应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。 【含量测定】照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。 供试品溶液 取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于吡嗪酰胺0.25g),置100ml量瓶中,加水适量,振摇使吡嗪酰胺溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液 取吡嗪酰胺对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液,在268nm的波长处分别测定吸光度,计算。 【类别】同吡嗪酰胺。 【规格】0.25g 【贮藏】遮光,密封保存。 |