本品含硝酸咪康唑(C18H14Cl4N2O?HNO3)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】 本品的内容物为白色或类白色的结晶性粉末;无臭或几乎无臭。 【鉴别】 (1)取本品少量,加二苯胺溶液(取二苯胺0.1g,加硫酸10ml和水2ml的冷混合液溶解,即得)1滴,应显深蓝色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取本品,加甲醇-0.1mol/L盐酸溶液(9:1)溶解并稀释制成每1ml中含硝酸咪康唑0.4mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在264nm、272nm与280nm的波长处有最大吸收,其吸光度分别约为0.40、0.54与0.44。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品内容物适量,加甲醇适量,超声使硝酸咪康唑溶解,并稀释制成每1ml中含硝酸咪康唑10mg的溶液,滤过,取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见硝酸咪康唑有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.25%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于硝酸咪康唑0.25g),置100ml量瓶中,加甲醇适量振摇使硝酸咪康唑溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液 取硝酸咪康唑对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 色谱条件 见有关物质项下。系统适用性溶液进样体积10μl,其他溶液进样体积20μl。 系统适用性溶液与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 同硝酸咪康唑。 【规格】 0.25g 【贮藏】 遮光,密封保存。 |