本品为溴化6β,7β-环氧-3α-羟基-8-丁基-1αH,5αH-托烷（一）-托品酸酯。按干燥品计算，含C21H30BrNO4不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭。 本品在水或三氯甲烷中易溶，在乙醇中略溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-18°至-20°。 【鉴别】（1）取本品，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在252nm、257nm与264nm的波长处有最大吸收。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集21图）一致。 （3）本品显托烷生物碱类的鉴别反应（通则0301）。 （4）本品的水溶液显溴化物的鉴别反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.10g的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为5.5～6.5。 溶液的澄清度 取本品0.50g，加水15ml溶解后，溶液应澄清。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品适量，用水定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。 对照品溶液 取氢溴酸东莨菪碱对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 系统适用性溶液 取供试品溶液1ml，置10ml量瓶中，用对照品溶液稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.004%磷酸溶液-乙腈（50∶50）配制的0.008mol/L十二烷基硫酸钠溶液为流动相；检测波长为210nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按丁溴东莨菪碱峰计算不低于3000，丁溴东莨菪碱峰与氢溴酸东莨菪碱峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与氢溴酸东莨菪碱峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.4%，各杂质峰（除去溶剂峰附近的溴离子峰）面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.8%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过2.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加水50ml使溶解，照电位滴定法（通则0701），采用银电极，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于44.04mg的C21H30BrNO4。 【类别】抗胆碱药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）丁溴东莨菪碱注射液（2）丁溴东莨菪碱胶囊 |
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