C15H22FN3O6 359.35 本品为［1-（5-脱氧-β-D-呋喃核糖基）-5-氟-2-氧代-1，2-二氢嘧啶-4-基］氨基甲酸戊酯。按无水与无溶剂物计算，含C15H22FN3O6应为98.0%~102.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。 本品在甲醇中极易溶解，在乙腈或乙醇中易溶，在水中略溶。 比旋度 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+96.0°至+100.0°。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】氯化物 取本品0.25g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 硫酸盐 取本品0.50g，加水40ml使溶解，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 水-甲醇-乙腈（60：35：5）。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.6mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含1.2μg的溶液。 系统适用性溶液 取卡培他滨系统适用性对照品（含杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ及卡培他滨）适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含卡培他滨0.6μg的混合溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.18μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶（MN nucleodur C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）为填充剂，以0.1%冰醋酸溶液-甲醇-乙腈（60：35：5）为流动相A，0.1%冰醋酸溶液-甲醇-乙腈（15：80：5）为流动相B，照下表进行梯度洗脱，流速为每分钟1.0ml，柱温40℃，进样温度5℃，检测波长为250nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，卡培他滨峰的保留时间约为17.5分钟，按杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、卡培他滨与杂质Ⅲ顺序出峰（相对保留时间依次0.18、0.19、1.0与1.11），杂质Ⅰ峰与杂质Ⅱ峰之间的分离度应不小于1.0；卡培他滨峰与杂质Ⅲ峰之间的分离度应符合要求；卡培他滨峰的拖尾因子应不大于1.5。灵敏度溶液色谱图中，主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质Ⅰ峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（0.3%）、杂质Ⅱ校正后的峰面积（乘以校正因子1.2）不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（0.3%），相对保留时间约为0.95的杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.2%），杂质Ⅲ及其他单个未知杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的1/4（0.05%），各杂质校正后的峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计（0.03%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861）测定，应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过0.3%。 炽灼残渣 取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 对照品溶液 取卡培他滨对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.6mg的溶液。 溶剂、供试品溶液、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗肿瘤药。 【贮藏】避光，密封保存。 【制剂】卡培他滨片 附： 杂质Ⅰ C9H12FN3O4 245.21 5'-脱氧-5-氟胞苷 杂质Ⅱ C9H11FN2O5 246.19 5'-脱氧-5-氟尿苷 杂质Ⅲ C16H20FN3O7 385.35 ［5-氟-1-［（3αR，4R，6R，6αR）-6-甲基-2-氧代-四氢呋喃并［3，4-d］［1，3］二氧戊环-4-基］-2-氧代-1，2-二氢嘧啶-4-基］氨基甲酸戊酯 |
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