C32H53BrN2O4 609.70 本品为溴化1-烯丙基-l-[3α，17β-（二羟基）-2β-（吗啉-1-基）-5α-雄甾-16β-基]吡咯烷鎓-17-乙酸酯。按无水与无溶剂物计算，含 C32H53BrN2O4应为98.0%～102.0%。 【性状】 本品为类白色至微黄色粉末；有引湿性。 本品在乙醇中极易溶解，在水或二氯甲烷中易溶，在乙醍中几乎不溶；在0.1mol/L盐酸溶液中极易溶解。 比旋度 取本品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度应为+28.5°至+32.0°。 【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （3）本品的水溶液显溴化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】 碱度 取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为8.0～9.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色或橙黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加乙腈-水（9∶1）溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用乙腈-水（9∶1）稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 分别取罗库溴铵杂质I、II、III、IV、V对照品与罗库溴铵对照品各适量，加乙腈-水（9∶1）溶解（杂质IV溶解时可加稀盐酸1滴助溶）并稀释制成每1ml中分别含罗库溴铵1mg与杂质I、II、III、IV、V各0.1mg的混合溶液。 色谱条件 用硅胶为填充剂；以0.025mol/L氢氧化四甲基氨溶液（取25%氢氧化四甲基氨水溶液9.1ml或取氢氧化四甲基氨五水合物4.53g，加水900ml，摇匀，用磷酸调节pH值至7.4，用水稀释至1000ml）-乙腈（10∶90）为流动相；流速为每分钟2.0ml；检测波长为210nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为溴离子峰，杂质I、II、III、IV，罗库溴铵与杂质V；理论板数按罗库溴铵峰计算不低于5000，罗库溴铵峰与杂质V峰间的分离度应大于3.5。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，已知杂质按加校正因子（见下表）的主成分自身对照法计算，其他未知杂质按不加校正因子的主成分自身对照法计算，杂质I不得过0.2%，杂质II、III均不得过0.1%，杂质IV、V均不得过0.3%，其他单个杂质不得过0.2%，杂质总量不得过1.5%。杂质I之前的色谱峰不计。 杂质名称 相对保留时间 校正因子 杂质I 0.20 0.47 杂质II 0.44 0.43 杂质III 0.75 1.26 杂质IV 0.80 1.0 杂质V 1.2 1.0 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加20%N，N-二甲基甲酰胺溶液5ml溶解，密封。 对照品溶液 取甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、乙腈与二氯甲烷各适量，精密称定，用20%N，N-二甲基甲酰胺溶液定量稀释制成每1ml中约含甲醇300μg、乙醇500μg、乙醚500μg、丙酮500μg、异丙醇500μg、乙腈41μg与二氯甲烷60μg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始柱温为45℃，维持10分钟，再以每分钟20℃的速率升温至180℃，维持2分钟；进样口温度200℃；检测器温度250℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、乙腈与二氯甲烷的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过4.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液取 本品适量，精密称定，加乙腈-水（9∶1）溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照品溶液 取罗库溴铵对照品适量，精密称定，加乙腈-水（9∶1）溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 肌松药。 【贮藏】 遮光，密封，在阴凉处保存。 【制剂】 罗库溴铵注射液 附： C29H48N2O 4 488.70 3α，17β-（二羟基）-2β-（吗啉-1-基）-16-（吡咯烷-1-基）-5α-雄甾-17-乙酸酯 杂质II 3α，17β-（二羟基）-2β-（吗啉-1-基）-16-（吡咯烷-1-基）-5α-雄甾烷 |
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